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Methanesulfonyl chloride → 2-[3-({[5-(5-Chloro-2-fluorophenyl)-1,2,4-oxadiazol-3-yl]methyl}thio)-5-(2-thienyl)-4H-1,2,4-triazol-4-yl]ethyl methanesulfonate

HRID 2102289
ノート
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反応式

HRID 2102289 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([F:28])=[C:6]([C:8]2[O:12][N:11]=[C:10]([CH2:13][S:14][C:15]3[N:19]([CH2:20][CH2:21][OH:22])[C:18]([C:23]4[S:24][CH:25]=[CH:26][CH:27]=4)=[N:17][N:16]=3)[N:9]=2)[CH:7]=1.[CH3:29][S:30](Cl)(=[O:32])=[O:31]>CN(C=O)C.N1C=CC=CC=1>[CH3:29][S:30]([O:22][CH2:21][CH2:20][N:19]1[C:18]([C:23]2[S:24][CH:25]=[CH:26][CH:27]=2)=[N:17][N:16]=[C:15]1[S:14][CH2:13][C:10]1[N:9]=[C:8]([C:6]2[CH:7]=[C:2]([Cl:1])[CH:3]=[CH:4][C:5]=2[F:28])[O:12][N:11]=1)(=[O:32])=[O:31]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 670708392-{3-[5-(5-Chloro-2-fluoro-phenyl)-[1,2,4]oxadiazol-3-ylmethylsulfanyl]-5-thiophen-2-yl-[1,2,4]triazol-4-yl}-ethanol

生成物 1

HCID 866025852-[3-({[5-(5-Chloro-2-fluorophenyl)-1,2,4-oxadiazol-3-yl]methyl}thio)-5-(2-thienyl)-4H-1,2,4-triazol-4-yl]ethyl methanesulfonate

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 1049Pyridine溶媒
HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒

実験手順

To a solution of 2-[3-({[5-(5-chloro-2-fluorophenyl)-1,2,4-oxadiazol-3-yl]methyl}thio)-5-(2-thienyl)-4H-1,2,4-triazol-4-yl]ethanol in a mixture of DMF (1 ml) and pyridine (0.5 ml) was added methanesulfonyl chloride (20 uL). The mixture was stirred at r.t. for 24 h before poured onto water (10 ml). The crude product was filtered off and purified by chromatography on silica gel using 0-5% MeOH in DCM as eluent to give 43 mg of the title compound, which was used directly in the next step.

後処理

  1. additionbefore poured onto water (10 ml)
  2. filtrationThe crude product was filtered off
  3. custompurified by chromatography on silica gel using 0-5% MeOH in DCM as eluent

出典と根拠

ORDレコード
ord-f9e3072143fa4ec48ea881121e9d2af8
出典データセット
uspto-grants-2009_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07576077B2

反応ノート

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