ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Piperidine → HCID 69005522、化合物

HRID 2102409
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 2102409 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:12])[C:5](=O)[CH:6]([Cl:10])[C:7](=O)[CH3:8])[CH3:2].[NH2:13][C:14]1[CH:18]=[CH:17][NH:16][N:15]=1.N1CCCCC1>CC#N.CCO>[CH2:1]([O:3][C:4]([C:5]1[C:6]([Cl:10])=[C:7]([CH3:8])[N:15]2[N:16]=[CH:17][CH:18]=[C:14]2[N:13]=1)=[O:12])[CH3:2]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 8082PiperidineHCID 3006755ethyl 3-chloro-2,4-dioxopentanoateHCID 178418806HCID 178418806、化合物

生成物 1

HCID 69005522HCID 69005522、化合物収率 20%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol溶媒HCID 6342Acetonitrile溶媒

反応条件

温度
90 °C

実験手順

3-Chloro-2,4-dioxo-pentanoic ethyl ester (0.325 g, 1.685 mmol) is added to a solution of 3-aminopyrazole (0.14 g, 1.685 mmol) and piperidine (0.18 mL, 1.85 mmol) in MeCN (15 mL), and the reaction mixture heated at 90° C. for 17 hours. After cooling to room temperature, the reaction mixture is diluted with EtOH and concentrated. Purification by flash chromatography (0.5% MeOH in methylene chloride) gives 80 mg (20%) desired product. 1H NMR (400 mHz, CD3OD) δ 8.27 (d, 1H), 6.84 (d, 1H), 4.48 (q, 2H), 2.97 (s, 3H), 1.42 (t, 3H).

後処理

  1. temperatureAfter cooling to room temperature
  2. concentrationconcentrated
  3. customPurification by flash chromatography (0.5% MeOH in methylene chloride)

出典と根拠

ORDレコード
ord-c386aaae964f4a1795f2ba01eef0487c
出典データセット
uspto-grants-2009_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07576072B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート