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Morpholine → (2,2-Diphenylbenzo[d][1,3]dioxol-5-yl)(morpholino)methanone

HRID 2103115
ノート
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反応式

HRID 2103115 の反応式
[C:1]1([C:7]2([C:28]3[CH:33]=[CH:32][CH:31]=[CH:30][CH:29]=3)[O:11][C:10]3[CH:12]=[CH:13][C:14]([C:16](ON4C5C=CC=CC=5N=N4)=[O:17])=[CH:15][C:9]=3[O:8]2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[NH:34]1[CH2:39][CH2:38][O:37][CH2:36][CH2:35]1>C(#N)C>[C:1]1([C:7]2([C:28]3[CH:29]=[CH:30][CH:31]=[CH:32][CH:33]=3)[O:11][C:10]3[CH:12]=[CH:13][C:14]([C:16]([N:34]4[CH2:39][CH2:38][O:37][CH2:36][CH2:35]4)=[O:17])=[CH:15][C:9]=3[O:8]2)[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 8083MorpholineHCID 115901781H-benzotriazol-1-yl 2,2-diphenyl-1,3-benzodioxol-5-carboxylate

生成物 1

HCID 10452791(2,2-Diphenylbenzo[d][1,3]dioxol-5-yl)(morpholino)methanone収率 100%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

反応条件

温度
20 °C

実験手順

To a mixture of 1H-benzotriazol-1-yl 2,2-diphenyl-1,3-benzodioxole-5-carboxylate (300 mg, 0.689 mmol) in acetonitrile ( 2.0 mL) was added morpholine (100 mg, 1.15 mmol, 1.67 eq.) at 0° C. After 10 min, the cooling bath was removed and the reaction was stirred 3 h at 20° C. The reaction was partitioned between water and dichloromethane. The aqueous layer was extracted with dichloromethane. The combined organic layer was washed with brine and water and then dried in vacuo, affording the title compound (267 mg, quant.) as a white solid.

後処理

  1. customthe cooling bath was removed
  2. customThe reaction was partitioned between water and dichloromethane
  3. extractionThe aqueous layer was extracted with dichloromethane
  4. washThe combined organic layer was washed with brine and water
  5. customdried in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-99e22bc168984be984be486779dfb38a
出典データセット
uspto-grants-2009_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07576088B2

反応ノート

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