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Sodium Hydroxide → 2-(Hydroxymethyl)-4-(trifluoromethyl)pyridine

HRID 2103406
ノート
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反応式

HRID 2103406 の反応式
C([O:4][CH2:5][C:6]1[CH:11]=[C:10]([C:12]([F:15])([F:14])[F:13])[CH:9]=[CH:8][N:7]=1)(=O)C.[OH-].[Na+]>CO.O>[F:14][C:12]([F:13])([F:15])[C:10]1[CH:9]=[CH:8][N:7]=[C:6]([CH2:5][OH:4])[CH:11]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 14761451[4-(Trifluoromethyl)pyridin-2-yl]methyl acetate

生成物 1

HCID 147614592-(Hydroxymethyl)-4-(trifluoromethyl)pyridine収率 60%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒HCID 962Water溶媒2 回

実験手順

To a solution of [4-(trifluoromethyl)pyridin-2-yl]methyl acetate (1.0 g, 3.2 mmol) in methanol (10 mL) was added a 1.0 M solution of sodium hydroxide in water (10 mL). After being stirred at room temperature overnight, the solution was diluted with 20 mL of water and extracted with EtOAc twice. The combined organic layers were dried (MgSO4) and concentrated under vacuum. Chromatography on silica gel eluting with hexanes/EtOAc (1:1) afforded the title compound (0.34 g) as a clear oil. MS (M+H) 178.1.

後処理

  1. extractionextracted with EtOAc twice
  2. dry with materialThe combined organic layers were dried (MgSO4)
  3. concentrationconcentrated under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-0c404cfbe6894741a43fa89890001780
出典データセット
uspto-grants-2009_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07576089B2

反応ノート

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