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Isopropylethylamine → HCID 10104420、化合物

HRID 2103749
ノート
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反応式

HRID 2103749 の反応式
[OH:1][C:2]1[CH:11]=[C:10]2[C:5]([CH:6]=[CH:7][C:8](=[O:12])[O:9]2)=[CH:4][CH:3]=1.C(NCC)(C)C.CCCCCC.[C:25]([O:28][CH2:29]C)(=O)C.C(=O)(O)[O-].[Na+]>CN(C=O)C.COCCl>[CH3:25][O:28][CH2:29][O:1][C:2]1[CH:11]=[C:10]2[C:5]([CH:6]=[CH:7][C:8](=[O:12])[O:9]2)=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 88318IsopropylethylamineHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 5281426UmbelliferoneHCID 21226206Ethyl acetate hexane

生成物 1

HCID 10104420HCID 10104420、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide溶媒
HCID 7864
Chloromethyl Methyl Ether
溶媒

実験手順

Under an atmosphere of argon, to a solution of 7-hydroxycoumarine (100 g), isopropylethylamine (161 mL) in anhydrous DMF (500 mL), methoxymethyl chloride (70.3 mL) was dropped at 0° C. The mixture was stirred for 4 hours at room temperature. To the reaction mixture, a mixture of hexane/ethyl acetate (2/1), and a saturated aqueous solution of sodium bicarbonate were added, and extracted with ethyl acetate. The organic layer was washed with water and a saturated aqueous solution of sodium chloride, dried over anhydrous magnesium sulfate and concentrated to give the title compound (74.1 g) having the following physical data.

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. washThe organic layer was washed with water
  3. dry with materiala saturated aqueous solution of sodium chloride, dried over anhydrous magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-8422f316368c464288cfd8e89703bdfc
出典データセット
uspto-grants-2009_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07576129B2

反応ノート

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