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Ethanol → HCID 16128275、化合物

HRID 2104247
ノート
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反応式

HRID 2104247 の反応式
C[O:2][C:3]([C:5]1([C:25]2[CH:30]=[CH:29][C:28]([Cl:31])=[CH:27][CH:26]=2)[CH2:10][CH2:9][N:8]([C:11](=[O:24])[CH2:12][N:13]2[C:17]([CH3:18])=[C:16]([Cl:19])[C:15]([C:20]([F:23])([F:22])[F:21])=[N:14]2)[CH2:7][CH2:6]1)=[O:4].CCO.[OH-].[Na+]>O>[Cl:19][C:16]1[C:15]([C:20]([F:23])([F:22])[F:21])=[N:14][N:13]([CH2:12][C:11]([N:8]2[CH2:7][CH2:6][C:5]([C:25]3[CH:26]=[CH:27][C:28]([Cl:31])=[CH:29][CH:30]=3)([C:3]([OH:4])=[O:2])[CH2:10][CH2:9]2)=[O:24])[C:17]=1[CH3:18]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 702EthanolHCID 14798Sodium HydroxideHCID 161282741-[2-(4-Chloro-5-methyl-3-trifluoromethyl-pyrazol-1-yl)-acetyl]-4-(4-chloro-phenyl)-piperidine-4-carboxylic acid methyl ester

生成物 1

HCID 16128275HCID 16128275、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

In a 4 mL vial was added 100 mg of 1-[2-(4-chloro-5-methyl-3-trifluoromethyl-pyrazol-1-yl)-acetyl]-4-(4-chloro-phenyl)-piperidine-4-carboxylic acid methyl ester (0.21 mmol, 1.0 equiv) and 400 mL EtOH. A solution of 9.2 mg of NaOH (0.23 mmol, 1.10 equiv) dissolved in 100 μL H2O was added to the reaction solution and the resultant mixture was stirred overnight at room temperature. The crude product was purified by reversed phase HPLC (acetonitrile—H2O with 0.1% TFA as the eluent) to yield 1-[2-(4-chloro-5-methyl-3-trifluoromethyl-pyrazol-1-yl)-acetyl]-4-(4-chloro-phenyl)-piperidine-4-carboxylic acid: MS (ES) M+H expected=464.3, found=464.1.

後処理

  1. additionwas added to the reaction solution
  2. customThe crude product was purified by reversed phase HPLC (acetonitrile—H2O with 0.1% TFA as the eluent)

出典と根拠

ORDレコード
ord-dc362d44a47549a38c08784702a4d396
出典データセット
uspto-grants-2009_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07576218B2

反応ノート

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