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Malonic Acid → 3-[4-(2,6-Dioxo-1,3-dipropyl-2,3,6,7-tetrahydro-1H-purin-8-yl)-bicyclo[2.2.2]oct-1-yl]-acrylic acid

HRID 2105699
ノート
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反応式

HRID 2105699 の反応式
O[CH:2]1[CH:9]2[CH2:10][C:5]3([C:11]4[NH:19][C:18]5[C:17](=[O:20])[N:16]([CH2:21][CH2:22][CH3:23])[C:15](=[O:24])[N:14]([CH2:25][CH2:26][CH3:27])[C:13]=5[N:12]=4)[CH2:6][CH:7](O2)[CH:3]1O3.[C:28]([OH:34])(=[O:33])[CH2:29][C:30](O)=O.N1C=CC=C[CH:36]=1>N1CCCCC1>[O:24]=[C:15]1[N:14]([CH2:25][CH2:26][CH3:27])[C:13]2[N:12]=[C:11]([C:5]34[CH2:7][CH2:3][C:2]([CH:30]=[CH:29][C:28]([OH:34])=[O:33])([CH2:36][CH2:6]3)[CH2:9][CH2:10]4)[NH:19][C:18]=2[C:17](=[O:20])[N:16]1[CH2:21][CH2:22][CH3:23]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 867Malonic Acid2 回HCID 1049PyridineHCID 187676238-(4-Hydroxy-2,6-dioxa-tricyclo [3.3.1.03.7]non-1-yl)-1,3-dipropyl-3,7-dihydro-purine-2,6-dione

生成物 1

HCID 670791013-[4-(2,6-Dioxo-1,3-dipropyl-2,3,6,7-tetrahydro-1H-purin-8-yl)-bicyclo[2.2.2]oct-1-yl]-acrylic acid

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8082Piperidine触媒

実験手順

4-(2,6-Dioxo-1,35-dipropyl-2,3,6,7-tetrahydro-1H-purin-8-yl)-bicyclo[2.2.2]octane 1-carbaldehyde (XI, Example 9, 0.490 g, 1.32 mmol) is added to a mixture of malonic acid (0.275 g, 2.64 mmol), pyridine (2 ml), and piperidine (1 drop). The mixture is heated to 1000 for 16 hours. Four additional equivalents of malonic acid are added and heating continued for another 16 hours until consumption of aldehyde ceases, to give the title compound.

後処理

  1. temperatureThe mixture is heated to 1000 for 16 hours
  2. temperatureheating
  3. customcontinued for another 16 hours until consumption of aldehyde ceases

出典と根拠

ORDレコード
ord-8f61e7dbee1345d9ad728ff8b28bfb6a
出典データセット
uspto-grants-2009_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07579354B2

反応ノート

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