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Potassium Carbonate → Methyl 4-([(5-methoxy-5-oxopentyl)[2-({4-[(E)-2-phenylethenyl]benzyl}-oxy)phenethyl]amino}methyl)benzoate

HRID 2110257
ノート
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反応式

HRID 2110257 の反応式
[OH:1][C:2]1[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][C:3]=1[CH2:4][CH2:5][N:6]([CH2:15][C:16]1[CH:25]=[CH:24][C:19]([C:20]([O:22][CH3:23])=[O:21])=[CH:18][CH:17]=1)[CH2:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][C:11]([O:13][CH3:14])=[O:12].Cl[CH2:31][C:32]1[CH:37]=[CH:36][C:35]([CH:38]=[CH:39][C:40]2[CH:45]=[CH:44][CH:43]=[CH:42][CH:41]=2)=[CH:34][CH:33]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>C(#N)C>[CH3:14][O:13][C:11](=[O:12])[CH2:10][CH2:9][CH2:8][CH2:7][N:6]([CH2:15][C:16]1[CH:17]=[CH:18][C:19]([C:20]([O:22][CH3:23])=[O:21])=[CH:24][CH:25]=1)[CH2:5][CH2:4][C:3]1[CH:26]=[CH:27][CH:28]=[CH:29][C:2]=1[O:1][CH2:31][C:32]1[CH:37]=[CH:36][C:35](/[CH:38]=[CH:39]/[C:40]2[CH:45]=[CH:44][CH:43]=[CH:42][CH:41]=2)=[CH:34][CH:33]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 35309884-ChloromethylstilbeneHCID 11304109Methyl 4-(((2-hydroxyphenethyl)(5-methoxy-5-oxopentyl)amino)methyl)benzoate

生成物 1

HCID 22015012Methyl 4-([(5-methoxy-5-oxopentyl)[2-({4-[(E)-2-phenylethenyl]benzyl}-oxy)phenethyl]amino}methyl)benzoate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

1.0 g (2.50 mmol) of methyl 4-{[(2-hydroxyphenethyl)-(5-methoxy-5-oxopentyl)-amino]methyl}benzoate from Ex. I, 0.687 g (3.00 mmol) of 4-(chloromethyl)stilbene and 0.520 g (3.75 mmol) of potassium carbonate in 10.0 ml of acetonitrile are heated at reflux for 18 hours. The solution is filtered and the solvent is distilled off under reduced pressure. The crude product is purified by chromatography over silica gel using the mobile phase cyclohexane/ethyl acetate 4/1.

後処理

  1. temperatureat reflux for 18 hours
  2. filtrationThe solution is filtered
  3. distillationthe solvent is distilled off under reduced pressure
  4. customThe crude product is purified by chromatography over silica gel using the mobile phase cyclohexane/ethyl acetate 4/1

出典と根拠

ORDレコード
ord-e78145c6fe214f9db5d08bcb4a69c5a4
出典データセット
uspto-grants-2009_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07517896B2

反応ノート

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