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1-Bromohexane → HCID 23084562、化合物

HRID 2111629
ノート
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反応式

HRID 2111629 の反応式
N[C@H](C=O)CCSC.Br[CH2:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][CH3:15].[CH3:16][C:17]1[CH:18]=[C:19]2[C:23](=[CH:24][C:25]=1[CH3:26])[C:22](=[O:27])[N:21]([C:28]1[CH:29]=[N:30][CH:31]=[CH:32][CH:33]=1)[C:20]2=[O:34].[NH4+].[Cl-]>O1CCCC1>[CH3:26][C:25]1[CH:24]=[C:23]2[C:19](=[CH:18][C:17]=1[CH3:16])[C:20](=[O:34])[N:21]([C:28]1[CH:29]=[N:30][CH:31]=[CH:32][CH:33]=1)[C:22]2([CH2:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][CH3:15])[OH:27]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 81011-BromohexaneHCID 25517Ammonium ChlorideHCID 446793Methionin ALHCID 23084563HCID 23084563、化合物

生成物 1

HCID 23084562HCID 23084562、化合物収率 42.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
25 °C

実験手順

Metal magnesium (0.14 g, 5.6 mmol) and 1-bromohexane (0.78 ml, 5.6 mmol) were stirred with heating at 65° C. in anhydrous tetrahydrofuran (24 ml) under an argon atmosphere for 2 hrs, and 5,6-dimethyl-2-(3-pyridyl)isoindolin-1,3-dione (0.40 g, 1.6 mmol) was added thereto, followed by stirring at 25° C. for 15 minutes. The reaction solution was poured into saturated aqueous NH4Cl solution, and extracted with ethyl acetate. The organic layer was concentrated under reduced pressure, and the residue was purified by silica gel chromatography (chloroform:acetone=5:1) to give 0.23 g of 5,6-dimethyl-3-hexyl-3-hydroxy-2-(3-pyridyl)isoindolin-1-one.

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. concentrationThe organic layer was concentrated under reduced pressure
  3. customthe residue was purified by silica gel chromatography (chloroform:acetone=5:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-11b50b84898148818ef0e37339f3391b
出典データセット
uspto-grants-2009_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07521451B2

反応ノート

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