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Trifluoroacetic acid → HCID 68917014、化合物

HRID 2111630
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反応式

HRID 2111630 の反応式
[CH3:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:8](=[CH:9][C:10]=1[CH3:11])[C:7](=[O:12])[N:6]([C:13]1[CH:14]=[N:15][CH:16]=[CH:17][CH:18]=1)[C:5]2([CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH3:25])O.FC(F)(F)C(O)=O.C([SiH](CC)CC)C.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+]>C(Cl)Cl>[CH3:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:8](=[CH:9][C:10]=1[CH3:11])[C:7](=[O:12])[N:6]([C:13]1[CH:14]=[N:15][CH:16]=[CH:17][CH:18]=1)[C:5]2=[CH:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH3:25]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 11430Potassium CarbonateHCID 12052TriethylsilaneHCID 23084562HCID 23084562、化合物

生成物 1

HCID 68917014HCID 68917014、化合物収率 41.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

反応条件

温度
25 °C

実験手順

The product of above-mentioned (10-a) (0.23 g, 0.69 mmol) was added into a mixed solvent of methylene chloride (3.5 ml) and trifluoroacetic acid (1.4 ml), and triethylsilane (0.15 ml, 0.96 mmol) was added dropwise thereto, followed by stirring at 25° C. for 2 hrs. The reaction solution was added into 1N aqueous K2CO3 solution, and extracted with ethyl acetate. The organic layer was concentrated under reduced pressure, and the residue was purified by silica gel chromatography (chloroform:acetone=5:1) to give 91 mg of 5,6-dimethyl-3-hexylidene-2-(3-pyridyl)isoindolin-1-one.

後処理

  1. additionwas added dropwise
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. concentrationThe organic layer was concentrated under reduced pressure
  4. customthe residue was purified by silica gel chromatography (chloroform:acetone=5:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-0d308e4265814e5ea8a7e6ae23d71813
出典データセット
uspto-grants-2009_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07521451B2

反応ノート

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