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Methanol → HCID 57642349、化合物

HRID 2112488
ノート
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反応式

HRID 2112488 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:8]1[C:14]2[CH:15]=[C:16]([F:20])[C:17](F)=[CH:18][C:13]=2[NH:12][C:11](=[O:21])[CH2:10][N:9]=1.[CH3:22][OH:23].[H-].[Na+]>C(OCC)(=O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:8]1[C:14]2[CH:15]=[C:16]([F:20])[C:17]([O:23][CH3:22])=[CH:18][C:13]=2[NH:12][C:11](=[O:21])[CH2:10][N:9]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 887MethanolHCID 24758Sodium hydrideHCID 57642332HCID 57642332、化合物

生成物 1

HCID 57642349HCID 57642349、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

A mixture of 0.10 g (0.00033 mole) of 5-(2-chlorophenyl)-7,8-difluoro-1,3-dihydro-2H-1,4-benzodiazepin-2-one (Imm), 2 mL of methanol and 0.03 g of sodium hydride was heated at 100° C. for 40 minutes using microwave heating in a sealed reaction vessel. The mixture was then cooled. diluted with ethyl acetate and washed successively with water and then brine. The mixture was dried over anhydrous sodium sulfate, filtered and concentrated under reduced pressure to give 0.103 g of 5-(2-chlorophenyl)-1,3-dihydro-7-fluoro-8-methoxy-2H-1,4-benzodiazepin-2-one (Ia) as a white solid. MH+/Z=319.

後処理

  1. temperatureusing microwave heating in a sealed reaction vessel
  2. temperatureThe mixture was then cooled
  3. washwashed successively with water
  4. dry with materialThe mixture was dried over anhydrous sodium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-d407f3efcdd04d8e8102cd8f7f27d37c
出典データセット
uspto-grants-2009_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07524840B2

反応ノート

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