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Diisopropylethylamine → HCID 178442204、化合物

HRID 2113504
ノート
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反応式

HRID 2113504 の反応式
[N:1]1[CH:6]=[CH:5][N:4]=[CH:3][C:2]=1[C:7]1[NH:11][N:10]=[C:9]([C:12]2[S:13][CH:14]=[CH:15][CH:16]=2)[C:8]=1[CH2:17][CH2:18][NH2:19].C(N(C(C)C)CC)(C)C.[CH2:29]([C:34]1[CH:39]=[CH:38][C:37]([S:40](Cl)(=[O:42])=[O:41])=[CH:36][CH:35]=1)[CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH3:33]>ClCCl>[CH2:29]([C:34]1[CH:35]=[CH:36][C:37]([S:40]([NH:19][CH2:18][CH2:17][C:8]2[C:9]([C:12]3[S:13][CH:14]=[CH:15][CH:16]=3)=[N:10][NH:11][C:7]=2[C:2]2[CH:3]=[N:4][CH:5]=[CH:6][N:1]=2)(=[O:42])=[O:41])=[CH:38][CH:39]=1)[CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH3:33]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 1446254-t-Amylbenzenesulphonyl chlorideHCID 178510737HCID 178510737、化合物

生成物 1

HCID 178442204HCID 178442204、化合物収率 30,580.699%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A mixture of the 2-(5-Pyrazin-2-yl-3-thiophen-2-yl-1H-pyrazol-4-yl)-ethylamine 1D (7 mg, 25.8 μmol), diisopropylethylamine (9.0 μl, 51.6 μmol) and 4-n-pentylbenzenesulfonyl chloride (7.0 mg, 28.3 μmol) in dichloromethane (1 mL) was stirred for 3 h. The reaction mixture was concentrated under reduced pressure. The crude product dissolved in methanol (2 ml) and was purified by prep-HPLC. Removal of the solvent in vacuo provided the title compound (3.8 g mg, 41% yield). MS m/e 481; HPLC retention time 3.54 min (Method A).

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated under reduced pressure
  2. dissolutionThe crude product dissolved in methanol (2 ml)
  3. customwas purified by prep-HPLC
  4. customRemoval of the solvent in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-9245dadad15f431a98c92fe503e58551
出典データセット
uspto-grants-2008_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07432271B2

反応ノート

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