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Triphenylphosphine → 3-[(4-Methoxyphenyl)amino]-1-[(5-methylisoxazol-3-yl)methyl]-4-phenyl-1H-pyrrole-2,5-dione

HRID 2113770
ノート
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反応式

HRID 2113770 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([NH:9][C:10]2[C:11](=[O:22])[NH:12][C:13](=[O:21])[C:14]=2[C:15]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=2)=[CH:5][CH:4]=1.[CH3:23][C:24]1[O:28][N:27]=[C:26]([CH2:29]O)[CH:25]=1.N(C(OCC)=O)=NC(OCC)=O.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1>C1COCC1>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]([NH:9][C:10]2[C:11](=[O:22])[N:12]([CH2:29][C:26]3[CH:25]=[C:24]([CH3:23])[O:28][N:27]=3)[C:13](=[O:21])[C:14]=2[C:15]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=2)=[CH:7][CH:8]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 11776TriphenylphosphineHCID 220568ethyl N-ethoxycarbonyliminocarbamateHCID 2736567(5-Methyl-1,2-oxazol-3-yl)methanolHCID 691437143-[(4-methoxyphenyl)amino]-4-phenyl-1H-pyrrole-2,5-dione

生成物 1

HCID 113726913-[(4-Methoxyphenyl)amino]-1-[(5-methylisoxazol-3-yl)methyl]-4-phenyl-1H-pyrrole-2,5-dione収率 21.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒2 回

反応条件

温度
130 °C

実験手順

To a solution of 3-[(4-methoxyphenyl)amino]-4-phenyl-1H-pyrrole-2,5-dione (0.17 mmol, 50 mg), 5-methylisoxazole-3-methanol (0.19 mmol, 21 mg) and diethyl azodicarboxylate (0.19 mmol, 33 mg) in dry THF (1 mL) was added triphenylphosphine (0.19 mmol, 49 mg) in dry THF (1 mL). The mixture was heated in a microwave reactor at 130° C. for six min. After cooling, the reaction mixture was purified by HPLC (95% 0.1M ammonium acetate buffer: 5% CH3CN→100% CH3CN) to give 14 mg (21%) of the title compound. 1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 7.23 (bs, 1H), 7.16-7.06 (m, 3H), 7.01-6.96 (m, 2H), 6.63-6.53 (m, 4H), 6.03 (d, J=0.7 Hz, 1H), 4.82 (s, 2H), 3.70 (s, 3H), 2.39 (d, J=0.7 Hz, 3H).

後処理

  1. temperatureAfter cooling
  2. customthe reaction mixture was purified by HPLC (95% 0.1M ammonium acetate buffer: 5% CH3CN→100% CH3CN)

出典と根拠

ORDレコード
ord-1ee0ba7a571e4eba96b96934a218d55b
出典データセット
uspto-grants-2008_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07432288B2

反応ノート

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