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Trifluoroacetic acid → 3-(6-Ethanesulfonyl-pyridin-3-yloxy)-5-hydroxybenzoic acid methyl ester

HRID 2113826
ノート
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反応式

HRID 2113826 の反応式
FC(F)(F)C(O)=O.[CH3:8][O:9][C:10](=[O:33])[C:11]1[CH:16]=[C:15]([O:17]COC)[CH:14]=[C:13]([O:21][C:22]2[CH:23]=[N:24][C:25]([S:28]([CH2:31][CH3:32])(=[O:30])=[O:29])=[CH:26][CH:27]=2)[CH:12]=1>C(Cl)Cl>[CH3:8][O:9][C:10](=[O:33])[C:11]1[CH:16]=[C:15]([OH:17])[CH:14]=[C:13]([O:21][C:22]2[CH:23]=[N:24][C:25]([S:28]([CH2:31][CH3:32])(=[O:30])=[O:29])=[CH:26][CH:27]=2)[CH:12]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 687119443-(6-Ethanesulfonyl-pyridin-3-yloxy)-5-methoxymethoxybenzoic acid methyl ester

生成物 1

HCID 547540143-(6-Ethanesulfonyl-pyridin-3-yloxy)-5-hydroxybenzoic acid methyl ester収率 85%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

After adding 30.0 ml of trifluoroacetic acid to a solution of 11.8 g (30.9 mmol) of the obtained ester compound in methylene chloride (50.0 ml), the reaction mixture was stirred at room temperature for 5 hours. The reaction mixture was concentrated under reduced pressure, and the obtained residue was purified by silica gel column chromatography (hexane:acetic acid ethyl ester =2:1) to obtain 8.86 g of 3-(6-ethanesulfonyl-pyridin-3-yloxy)-5-hydroxybenzoic acid methyl ester (yield: 85%) as a colorless oil.

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated under reduced pressure
  2. customthe obtained residue was purified by silica gel column chromatography (hexane:acetic acid ethyl ester =2:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-910776ec12e74521a7577b3f7bd638a6
出典データセット
uspto-grants-2008_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07432287B2

反応ノート

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