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Lithium Hydroxide → HCID 69226247、化合物

HRID 2113904
ノート
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反応式

HRID 2113904 の反応式
C[O:2][C:3](=[O:24])[C:4]1[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[C:6]([C:10]2[O:14][N:13]=[C:12]([C:15]3[CH:16]=[N:17][C:18]([N:21]([CH3:23])[CH3:22])=[CH:19][CH:20]=3)[N:11]=2)[CH:5]=1.[Li+].[OH-]>O1CCOCC1>[CH3:22][N:21]([CH3:23])[C:18]1[N:17]=[CH:16][C:15]([C:12]2[N:11]=[C:10]([C:6]3[CH:5]=[C:4]([CH:9]=[CH:8][CH:7]=3)[C:3]([OH:24])=[O:2])[O:14][N:13]=2)=[CH:20][CH:19]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 3939Lithium HydroxideHCID 69222561HCID 69222561、化合物

生成物 1

HCID 69226247HCID 69226247、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

In a 250 ml round flask, 7.0 g (21.6 mmol) of 3-[3-(6-dimethylamino-pyridin-3-yl)-[1,2,4]oxadiazol-5-yl]-benzoic acid methyl ester is dissolved in 150 ml of dioxane and treated with 32.4 ml (1M, 32.4 mmol, 1.5 eq.) of aqueous LiOH solution. After 20 h, the solvent is removed under vacuo and the residue suspended in 300 ml H2O. The pH value is then adjusted to 2 by addition of 1M HCl-solution. The precipitate is stirred for 30 minutes, then filtered, washed with 0.1 M HCl-solution and with diethyl-ether and dried. This yields the title compound as light yellow solid. Mass spectrum: m/z (M+H)+: 311.0

後処理

  1. customthe solvent is removed under vacuo
  2. additionThe pH value is then adjusted to 2 by addition of 1M HCl-solution
  3. filtrationfiltered
  4. washwashed with 0.1 M HCl-solution and with diethyl-ether
  5. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-40ffbae258d949a5975eb9685c0cf10d
出典データセット
uspto-grants-2008_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07432293B2

反応ノート

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