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Diisopropylethylamine → HCID 57457146、化合物

HRID 2114413
ノート
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反応式

HRID 2114413 の反応式
[C:1]1([C:17]2[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=2)[CH:6]=[CH:5][C:4]([CH:7]([NH:15][CH3:16])[CH2:8][N:9]2[CH2:14][CH2:13][O:12][CH2:11][CH2:10]2)=[CH:3][CH:2]=1.[CH3:23][C:24]1[CH:25]=[C:26]2[C:31](=[CH:32][C:33]=1[CH3:34])[N:30]([CH2:35][C:36]([OH:38])=O)[C:29](=[O:39])[CH:28]=[N:27]2.C(N(C(C)C)CC)(C)C>CN(C)C=O>[C:1]1([C:17]2[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=2)[CH:2]=[CH:3][C:4]([CH:7]([N:15]([CH3:16])[C:36](=[O:38])[CH2:35][N:30]2[C:31]3[C:26](=[CH:25][C:24]([CH3:23])=[C:33]([CH3:34])[CH:32]=3)[N:27]=[CH:28][C:29]2=[O:39])[CH2:8][N:9]2[CH2:10][CH2:11][O:12][CH2:13][CH2:14]2)=[CH:5][CH:6]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 57418681HCID 57418681、化合物HCID 57425536[1-(4-Biphenylyl)-2-(4-morpholinyl)ethyl]methylamine

生成物 1

HCID 57457146HCID 57457146、化合物収率 16.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

[1-(4-biphenylyl)-2-(4-morpholinyl)ethyl]methylamine (180 mg, 0.62 mmol) was added to a solution of (6,7-dimethyl-2-oxo-1(2H)-quinoxalinyl)acetic acid (120 mg, 0.52 mmol), (benzotriazol-1-yloxy) tris(dimethylamino) phosphonium-hexafluorophosphate (BOP) (270 mg, 0.62 mmol) and diisopropylethylamine (340 mg, 2.6 mmol) in dimethylformamide (DMF) (5 mL). The reaction mixture was stirred at room temperature for 3h, filtered and washed with DMF. The crude was purified by preparative HPLC (YMC CombiPrep ODS-A, 50×20 mm, 20 mL/min, A: acetonitrile B: water, A: 10 to 90% over 10 min, UV detection at 214 nm) to give the title compound (43 mg, 14% ), MS (ES) m/e 511 [M+H]+.

後処理

  1. filtrationfiltered
  2. washwashed with DMF
  3. customThe crude was purified by preparative HPLC (YMC CombiPrep ODS-A, 50×20 mm, 20 mL/min

出典と根拠

ORDレコード
ord-6bf652d77e1e4d60917cb659056a830f
出典データセット
uspto-grants-2008_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07432258B2

反応ノート

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