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Chloroform → N-[6-(6,7-dimethoxy-quinolin-4-yloxy)-naphthalen-1-yl]-2-fluoro-benzamide

HRID 2115781
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反応式

HRID 2115781 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]2[C:10](=[CH:11][C:12]=1[O:13][CH3:14])[N:9]=[CH:8][CH:7]=[C:6]2[O:15][C:16]1[CH:17]=[C:18]2[C:23](=[CH:24][CH:25]=1)[C:22]([NH2:26])=[CH:21][CH:20]=[CH:19]2.C([O-])(O)=O.[Na+].[F:32][C:33]1[CH:41]=[CH:40][CH:39]=[CH:38][C:34]=1[C:35](Cl)=[O:36].C(Cl)(Cl)Cl>C(Cl)Cl.O>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]2[C:10](=[CH:11][C:12]=1[O:13][CH3:14])[N:9]=[CH:8][CH:7]=[C:6]2[O:15][C:16]1[CH:17]=[C:18]2[C:23](=[CH:24][CH:25]=1)[C:22]([NH:26][C:35](=[O:36])[C:34]1[CH:38]=[CH:39][CH:40]=[CH:41][C:33]=1[F:32])=[CH:21][CH:20]=[CH:19]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 6212ChloroformHCID 98082-Fluorobenzoyl chlorideHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 675202746-(6,7-Dimethoxyquinolin-4-yloxy)naphthalen-1-amine

生成物 1

HCID 59813576N-[6-(6,7-dimethoxy-quinolin-4-yloxy)-naphthalen-1-yl]-2-fluoro-benzamide

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962
Water
溶媒
HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of 6-(6,7-dimethoxy-quinolin-4-yloxy)-naphthalen-1-ylamine (Step a, 50 mg, 0.14 mmol) and NaHCO3 (38 mg, 0.45 mmol) in CH2Cl2 (1 mL), 2-fluorobenzoyl chloride (18 mL, 0.15 mmol) was added. The reaction was stirred at RT for 20 h. The mixture was taken up into CHCl3 and water, washed with brine, dried with Na2SO4, filtered and concentrated in vacuo. The title compound was purified by column chromatography using 0-100% of a 90:10:1 (CH2Cl2:MeOH:NH4OH) solution as the eluant. M+H 469.1, Calc'd for C28H21FN2O4-468.49.

後処理

  1. washwashed with brine
  2. dry with materialdried with Na2SO4
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customThe title compound was purified by column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-24eda6a5a5064348a5dd62306510b44b
出典データセット
uspto-grants-2008_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07435823B2

反応ノート

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