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Water → HCID 178448098、化合物

HRID 2119116
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反応式

HRID 2119116 の反応式
[F:1][CH:2]1[C:7]([F:9])(O)[CH:6]=[CH:5][C:4]([C:10]2[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][CH:11]=2)=[CH:3]1.[CH2:16]([C@H:19]1[CH2:24][CH2:23][C@H:22]([C:25](Cl)=[O:26])[CH2:21][CH2:20]1)[CH2:17][CH3:18].[OH2:28]>N1C=CC=CC=1.C1(C)C=CC=CC=1>[CH2:16]([C@H:19]1[CH2:24][CH2:23][C@H:22]([C:25]([O:26][C:13]2[CH:14]=[CH:15][C:10]([C:4]3[CH:5]=[CH:6][C:7]([F:9])=[C:2]([F:1])[CH:3]=3)=[CH:11][CH:12]=2)=[O:28])[CH2:21][CH2:20]1)[CH2:17][CH3:18]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 962WaterHCID 693013543,4-Difluoro-4-hydroxybiphenylHCID 178448094HCID 178448094、化合物

生成物 1

HCID 178448098HCID 178448098、化合物収率 70%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 1049Pyridine溶媒HCID 1140Toluene溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

3,4-Difluoro-4-hydroxybiphenyl (2.0 g, 10 mmols) was dissolved in dried pyridine (5 cc), followed by adding to the solution, a solution obtained by dissolving trans-4-propylcyclohexanecarboxylic acid chloride (2 g, 11 mmols) in dry toluene (10 cc), heating the mixture at 60° C. for 3 hours with stirring, then adding the resulting material to water (100 cc), then washing the separated toluene layer with 6N hydrochloric acid, 2N aqueous solution of NaOH and further with water, distilling off toluene from the toluene layer, and recrystallizing the residual crystals from ethyl acetate (10 cc) to obtain the objective 3,4-difluoro-4'-biphenylyl trans-4-propylcyclohexanecarboxylate (2.5 g, 70%).

後処理

  1. additionby adding to the solution
  2. customa solution obtained
  3. washwashing the separated toluene layer with 6N hydrochloric acid, 2N aqueous solution of NaOH
  4. distillationfurther with water, distilling off toluene from the toluene layer
  5. customrecrystallizing the residual crystals from ethyl acetate (10 cc)

出典と根拠

ORDレコード
ord-75a3b148a0c14cefa041b3c652f80eb3
出典データセット
uspto-grants-1987_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04683078

反応ノート

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