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HCID 22975755、化合物 → HCID 23435763、化合物

HRID 2120966
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反応式

HRID 2120966 の反応式
[N:1]1[CH:6]=[CH:5][C:4]([CH2:7][CH2:8][N:9]2[CH2:14][CH2:13][C:12]3([CH2:19][CH2:18][CH:17]([CH2:20][C:21]([O:23]CC)=[O:22])[CH2:16][CH2:15]3)[CH2:11][CH2:10]2)=[CH:3][CH:2]=1>C(O)C.[OH-].[Na+].O>[N:1]1[CH:2]=[CH:3][C:4]([CH2:7][CH2:8][N:9]2[CH2:10][CH2:11][C:12]3([CH2:19][CH2:18][CH:17]([CH2:20][C:21]([OH:23])=[O:22])[CH2:16][CH2:15]3)[CH2:13][CH2:14]2)=[CH:5][CH:6]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 1

HCID 22975755HCID 22975755、化合物

生成物 1

HCID 23435763HCID 23435763、化合物

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 14798Sodium Hydroxide触媒HCID 702Ethanol溶媒HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
70 °C

実験手順

To a solution of 0.05 g (0.145 mmol) of the ester from Example 22 in 2 ml ethanol were added three drops of 2N aqueous sodium hydroxide solution. The mixture was heated at 70° C. for 3 h and diluted with 10 ml water. It was washed two times with dichloromethane, and the aqueous layer was adjusted to pH 7-8 with hydrochloric acid. After another extraction with dichloromethane the aqueous layer was concentrated under reduced pressure and the residue stirred with 20 ml of a mixture of ethanol/dichloromethane 9:1. Solids were removed by filtration, and the filtrate was concentrated in vacuo to leave the pure title acid.

後処理

  1. washIt was washed two times with dichloromethane
  2. extractionAfter another extraction with dichloromethane the aqueous layer
  3. concentrationwas concentrated under reduced pressure
  4. customSolids were removed by filtration
  5. concentrationthe filtrate was concentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-901a8de3dcc84bdc96d755382e37b781
出典データセット
uspto-grants-2004_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06693109B2

反応ノート

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