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Dimethylamine → 4-(4-Dimethylaminosulfonylbenzyl)-nitrobenzene

HRID 2121036
ノート
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反応式

HRID 2121036 の反応式
[CH3:1][NH:2][CH3:3].ClCCl.Cl[S:8]([C:11]1[CH:26]=[CH:25][C:14]([CH2:15][C:16]2[CH:21]=[CH:20][C:19]([N+:22]([O-:24])=[O:23])=[CH:18][CH:17]=2)=[CH:13][CH:12]=1)(=[O:10])=[O:9]>O1CCCC1>[CH3:1][N:2]([CH3:3])[S:8]([C:11]1[CH:12]=[CH:13][C:14]([CH2:15][C:16]2[CH:17]=[CH:18][C:19]([N+:22]([O-:24])=[O:23])=[CH:20][CH:21]=2)=[CH:25][CH:26]=1)(=[O:9])=[O:10]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 674DimethylamineHCID 218769754-(4-Chlorosulfonylbenzyl)-nitrobenzene dichloromethane

生成物 1

HCID 218769584-(4-Dimethylaminosulfonylbenzyl)-nitrobenzene収率 98%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒2 回

実験手順

A solution of dimethylamine in tetrahydrofuran (2M, excess) was added 4-(4-chlorosulfonylbenzyl)-nitrobenzene dichloromethane hemisolvate (354 mg, 1 mmol) dissolved in tetrahydrofuran (5 mL). The mixture was stirred for 1 hour and extracted with a solution of diethyl ether and dilute potassium carbonate. The organic layer was separated and solvents evaporated. The residue was recrystallized from acetone/hexanes to give 4-(4-dimethylaminosulfonylbenzyl)-nitrobenzene (311 mg, 98%).

後処理

  1. extractionextracted with a solution of diethyl ether and dilute potassium carbonate
  2. customThe organic layer was separated
  3. customsolvents evaporated
  4. customThe residue was recrystallized from acetone/hexanes

出典と根拠

ORDレコード
ord-9fbce63ddd5847789843fb4757c1cc26
出典データセット
uspto-grants-2004_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06693200B2

反応ノート

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