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Trifluoroacetic acid → 4-Hydroxy-5-methyl-7-iodoisoindolinone

HRID 21277
ノート
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反応式

HRID 21277 の反応式
COC[O:4][C:5]1[C:13]([CH3:14])=[CH:12][C:11]([I:15])=[C:10]2[C:6]=1[CH:7](O)[N:8](C(C)(C1C=CC=CC=1)C)[C:9]2=[O:16].FC(F)(F)C(O)=O.C([SiH](CC)CC)C.C(=O)([O-])O.[Na+]>[N+](C)([O-])=O.C(OCC)(=O)C>[OH:4][C:5]1[C:13]([CH3:14])=[CH:12][C:11]([I:15])=[C:10]2[C:6]=1[CH2:7][NH:8][C:9]2=[O:16]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 12052TriethylsilaneHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 68490123HCID 68490123、化合物

生成物 1

HCID 684874154-Hydroxy-5-methyl-7-iodoisoindolinone収率 52.1%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6375Nitromethane溶媒
HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

実験手順

In a similar manner to Step. 4 of Example 16, 4-methoxymethoxy-5-methyl-3-hydroxy-7-iodo-2-(1-methyl-1-phenylethyl)isoindolinone (500 mg, 1.07 mmol) was dissolved in nitromethane (20 mL), and the solution was treated with trifluoroacetic acid (0.742 mL, 9.63 mmol) and triethylsilane (1.54 mL, 9.64 mmol). The reaction mixture was added with saturated aqueous sodium hydrogencarbonate solution and ethyl acetate. The precipitated solid was collected by filtration and washed with water, followed by drying under reduced pressure to obtain 4-hydroxy-5-methyl-7-iodoisoindolinone (161 mg, yield 52%).

後処理

  1. filtrationThe precipitated solid was collected by filtration
  2. washwashed with water
  3. customby drying under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-1e82547495c24af0a018eb52b19dc314
出典データセット
uspto-grants-2010_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07745641B2

反応ノート

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