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Diethanolamine → HCID 131711114、化合物

HRID 2163250
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反応式

HRID 2163250 の反応式
[NH:1]([CH2:5][CH2:6][OH:7])[CH2:2][CH2:3][OH:4].[SH:8][CH2:9][C:10]([NH:12][C:13]1[CH:14]=[C:15]([CH:23]=[CH:24][CH:25]=1)[C:16]([NH:18][CH2:19][C:20]([OH:22])=[O:21])=[O:17])=[O:11].C(CN(CC([O-])=O)CC(O)=O)N(CC(O)=O)CC([O-])=O.[Na+].[Na+].OCC[NH2+]CCO>O1CCCC1.O>[OH:4][CH2:3][CH2:2][NH2+:1][CH2:5][CH2:6][OH:7].[SH:8][CH2:9][C:10]([NH:12][C:13]1[CH:14]=[C:15]([CH:23]=[CH:24][CH:25]=1)[C:16]([NH:18][CH2:19][C:20]([O-:22])=[O:21])=[O:17])=[O:11]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 8113DiethanolamineHCID 8759EDTA disodium saltHCID 49990HCID 49990、化合物2 回HCID 3736299HCID 3736299、化合物

生成物 1

HCID 131711114HCID 131711114、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒
2 回

反応条件

温度
42.5 °C

実験手順

A solution of 1.82 ml. diethanolamine (2 g., 0.0189 mole) in 10 ml. of tetrahydrofuran is added to a mixture of N-[3-(mercaptoacetylamino)benzoyl]glycine (5 g., 0.0186 mole), 5 mg. of disodium edetate, 4 ml. of water and 40 ml. of tetrahydrofuran under an atmosphere of nitrogen during a 5-minute period at room temperature. The resulting mixture is first warmed to 40-45° C. for 20 min. and then cooled in a dry ice-ethanol bath for 0.5 hr. to promote crystallization. Cooling is discontinued and the mixture stirred overnight under an atmosphere of nitrogen and filtered. The material collected is washed with tetrahydrofuran and then dried under vacuum over calcium chloride to provide 5.8 g., of the bis-(2-hydroxyethyl)ammonium salt of N-[3-(mercaptoacetylamino)benzoyl]glycine, m.p. 64-74.5° C. (dec.).

後処理

  1. temperaturecooled in a dry ice-ethanol bath for 0.5 hr
  2. customcrystallization
  3. temperatureCooling
  4. filtrationfiltered
  5. customThe material collected
  6. washis washed with tetrahydrofuran
  7. dry with materialdried under vacuum over calcium chloride
  8. customto provide 5.8 g

出典と根拠

ORDレコード
ord-52962a5d57bc46a7871300015cc15bb0
出典データセット
uspto-grants-1979_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04132803

反応ノート

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