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Potassium Carbonate → HCID 12235832、化合物

HRID 2163500
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反応式

HRID 2163500 の反応式
[Cl-].[NH2:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[CH:5][N+:4]=1[CH2:9][O:10][C:11]1[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:12]=1Br.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>C(O)CC.O>[CH:15]1[C:16]2[N:2]=[C:3]3[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[CH:5][N:4]3[CH2:9][O:10][C:11]=2[CH:12]=[CH:13][CH:14]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 22752766HCID 22752766、化合物

生成物 1

HCID 12235832HCID 12235832、化合物収率 60.3%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 10311-Propanol溶媒

実験手順

A mixture of 9.5 g of 2-amino-1-[(o-bromophenoxy)methyl]pyridinium chloride, 8.3 g of potassium carbonate, 0.4 g of copper-bronze in 150 ml of n-propanol and 25 ml of water under N2, is heated under reflux for 12 hours while stirring. The mixture is filtered hot and the deep yellow filtrate is concentrated to dryness. The residue is dissolved in 400 ml of ether, the ether solution is washed, dried and the solvent removed to give about 6.4 g of the crude yellow product. This is recrystallized from cyclohexane to give about 3.6 g of the title product, mp about 125°-127°.

後処理

  1. temperatureis heated
  2. temperatureunder reflux for 12 hours
  3. filtrationThe mixture is filtered hot
  4. concentrationthe deep yellow filtrate is concentrated to dryness
  5. dissolutionThe residue is dissolved in 400 ml of ether
  6. washthe ether solution is washed
  7. customdried
  8. customthe solvent removed
  9. customto give about 6.4 g of the crude yellow product
  10. customThis is recrystallized from cyclohexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-af0fb47cc9344db290e9a568b627eac7
出典データセット
uspto-grants-1979_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04134975

反応ノート

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