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HCID 20406198、化合物 → HCID 13394303、化合物

HRID 2164307
ノート
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反応式

HRID 2164307 の反応式
[NH2:1][C:2]1[C:7]([C:8](=[O:16])[C:9]2[CH:14]=[CH:13][C:12]([F:15])=[CH:11][CH:10]=2)=[CH:6][C:5]([CH3:17])=[CH:4][C:3]=1[CH:18](SCCC)[C:19]([NH2:21])=[O:20]>O1CCCC1.[Ni]>[NH2:1][C:2]1[C:7]([C:8](=[O:16])[C:9]2[CH:10]=[CH:11][C:12]([F:15])=[CH:13][CH:14]=2)=[CH:6][C:5]([CH3:17])=[CH:4][C:3]=1[CH2:18][C:19]([NH2:21])=[O:20]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 20406198HCID 20406198、化合物

生成物 1

HCID 13394303HCID 13394303、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 935Nickel触媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

A mixture of 60.0 (0.167 mole) of 2-amino-3-(4-fluorobenzoyl)-5-methyl-α-(propylthio)phenylacetamide in 2.4 liters of tetrahydrofuran was treated with 400 g of wet Raney nickel (washed with water and titrated to constant pH 7 with acetic acid, washed again with water and then washed 3 times with tetrahydrofuran). The mixture was filtered and the filtrate was concentrated. The residue was triturated with hot isopropyl ether and recrystallized from isopropyl alcohol to give 43.6 (91%) of the titled compound as bright yellow crystals, m.p. 203°-206° C.

後処理

  1. washwashed with water
  2. washwashed again with water
  3. washwashed 3 times with tetrahydrofuran)
  4. filtrationThe mixture was filtered
  5. concentrationthe filtrate was concentrated
  6. customThe residue was triturated with hot isopropyl ether
  7. customrecrystallized from isopropyl alcohol

出典と根拠

ORDレコード
ord-40bc7290abc64d968b88995543412957
出典データセット
uspto-grants-1985_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04503073

反応ノート

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