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Cyclohexanecarbonyl chloride → HCID 13423464、化合物

HRID 2164451
ノート
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反応式

HRID 2164451 の反応式
[NH2:1][C:2]1[O:3][N:4]=[C:5]2[C:10]=1[C:9](=[O:11])[N:8]([CH3:12])[C:7](=[O:13])[N:6]2[CH3:14].[CH:15]1([C:21](Cl)=[O:22])[CH2:20][CH2:19][CH2:18][CH2:17][CH2:16]1>N1C=CC=CC=1>[CH:15]1([C:21]([NH:1][C:2]2[O:3][N:4]=[C:5]3[C:10]=2[C:9](=[O:11])[N:8]([CH3:12])[C:7](=[O:13])[N:6]3[CH3:14])=[O:22])[CH2:20][CH2:19][CH2:18][CH2:17][CH2:16]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 75938Cyclohexanecarbonyl chlorideHCID 126779883-Amino-5,7-dimethyl[1,2]oxazolo[3,4-d]pyrimidine-4,6(5H,7H)-dione

生成物 1

HCID 13423464HCID 13423464、化合物収率 57.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

To a solution of 17.5 g of 3-amino-5,7-dimethylisoxazolo[3,4-d]pyrimidine-4,6(5H,7H)-dione in 350 ml of pyridine, 26.2 g of cyclohexanecarbonyl chloride was added and the mixture was heated at 50° C. for 3 hours. The mixture was evaporated to dryness under reduced pressure and 200 ml of methanol was added to the residue. The resultant crystals were recrystallized twice from chloroform-methanol to afford 15.7 g of colorless needles, m.p. 210°-212° C.

後処理

  1. customThe mixture was evaporated to dryness under reduced pressure and 200 ml of methanol
  2. additionwas added to the residue
  3. customThe resultant crystals were recrystallized twice from chloroform-methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-46a4e32957ff44e59b2294eff29dfaee
出典データセット
uspto-grants-1985_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04504662

反応ノート

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