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Hydrochloric Acid → HCID 53907172、化合物

HRID 2165749
ノート
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反応式

HRID 2165749 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([CH2:8][C:9]([CH3:23])([CH3:22])[C:10](=[O:21])[C:11]([N:16]2[CH:20]=[N:19][CH:18]=[N:17]2)=[CH:12][CH2:13][CH2:14][CH3:15])=[CH:4][CH:3]=1.[BH4-].[Na+].Cl>CO>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([CH2:8][C:9]([CH3:22])([CH3:23])[CH:10]([OH:21])[C:11]([N:16]2[CH:20]=[N:19][CH:18]=[N:17]2)=[CH:12][CH2:13][CH2:14][CH3:15])=[CH:4][CH:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 4311764Sodium borohydrideHCID 54324090HCID 54324090、化合物

生成物 1

HCID 53907172HCID 53907172、化合物収率 92.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

7 g (0.021 mol) of 1-(4-chlorophenyl)-2,2-dimethyl-4-(1,2,4-triazol-1-yl)-4-octen-3-one (Example 1) are dissolved in 100 ml of methanol, and a solution of 0.21 g (0.006 mol) of sodium borohydride in 5 ml of icewater is added dropwise at -10° C. The reaction mixture is subsequently stirred at 0° C. for 1.5 hours and is then adjusted to a pH value of 6 to 7 with dilute hydrochloric acid. The reaction mixture is concentrated by distilling off the solvent in vacuo. The residue is taken up in chloroform and the mixture is washed with water, dried over sodium sulphate and concentrated. 6.5 g (92.9% of theory) of 1-(4-chlorophenyl)-2,2-dimethyl-4-(1,2,4-triazol-1-yl)-4-octen-3-ol of refractive index nD20 1.5383 are obtained.

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture is concentrated
  2. distillationby distilling off the solvent in vacuo
  3. washthe mixture is washed with water
  4. dry with materialdried over sodium sulphate
  5. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-bd79ea6fd33b4c99a1cb7e7b45862fb8
出典データセット
uspto-grants-1990_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04940798

反応ノート

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