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1H-1,2,4-Triazole → HCID 13259987、化合物

HRID 2166357
ノート
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反応式

HRID 2166357 の反応式
[Na].[NH:2]1[CH:6]=[N:5][CH:4]=[N:3]1.[Cl:7][C:8]1[CH:9]=[C:10]([C:15]2([CH2:18][C:19]#[CH:20])[CH2:17][O:16]2)[CH:11]=[CH:12][C:13]=1[Cl:14]>C(O)CCC>[Cl:7][C:8]1[CH:9]=[C:10]([C:15]([OH:16])([CH2:17][N:2]2[CH:6]=[N:5][CH:4]=[N:3]2)[CH2:18][C:19]#[CH:20])[CH:11]=[CH:12][C:13]=1[Cl:14]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 92571H-1,2,4-TriazoleHCID 5360545SodiumHCID 132599842-(3,4-Dichlorophenyl)-2-(prop-2-yn-1-yl)oxirane

生成物 1

HCID 13259987HCID 13259987、化合物収率 59.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 2631-Butanol溶媒2 回

実験手順

0.275 g (0.011 mol) of sodium is introduced into a boiling solution of 8.05 g (0.116 mol) of 1,2,4-triazole in 400 ml of n-butanol. 24 g (0.105 mol) of 2-(3,4-dichlorophenyl)-2-propargyl-oxirane, dissolved in 50 ml of n-butanol, are then added. The solution is heated at the boil for 12 hours, the solvent is distilled off in vacuo, the residue is taken up in 200 ml of trichloromethane, the solution is washed with twice 50 ml of water, and the organic phase is dried over anhydrous sodium sulphate and then filtered over 200 g of silica gel. 18.45 g (53.6% of theory) of 4-(3,4-dichlorophenyl)-5-(1,2,4-triazol-1-yl)-pent-1-in-4-ol are obtained as colorless crystals of melting point 114° C.

後処理

  1. additionare then added
  2. temperatureThe solution is heated at the boil for 12 hours
  3. distillationthe solvent is distilled off in vacuo
  4. washthe solution is washed with twice 50 ml of water
  5. dry with materialthe organic phase is dried over anhydrous sodium sulphate
  6. filtrationfiltered over 200 g of silica gel

出典と根拠

ORDレコード
ord-675775e353f246d581c4f88516f97d48
出典データセット
uspto-grants-1990_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04945101

反応ノート

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