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Sodium Bicarbonate → HCID 12900709、化合物

HRID 2166566
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反応式

HRID 2166566 の反応式
O.Cl.[CH2:3]([N:10]1[CH2:15][C:14]([C:16]2[CH:21]=[CH:20][C:19]([C:22]([F:25])([F:24])[F:23])=[CH:18][CH:17]=2)=[CH:13][C:12](=[O:26])[CH2:11]1)[C:4]1[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[CH:6][CH:5]=1.C(=O)(O)[O-].[Na+].[BH4-].[Na+]>C(O)C>[CH2:3]([N:10]1[CH2:11][CH:12]([OH:26])[CH:13]=[C:14]([C:16]2[CH:17]=[CH:18][C:19]([C:22]([F:25])([F:23])[F:24])=[CH:20][CH:21]=2)[CH2:15]1)[C:4]1[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[CH:6][CH:5]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 516892Sodium BicarbonateHCID 4311764Sodium borohydrideHCID 204998051-benzyl-1,6-dihydro-5-(p-trifluoromethylphenyl)-3-(2H)pyridone hydrochloride hydrate

生成物 1

HCID 12900709HCID 12900709、化合物収率 72.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A solution of 1-benzyl-1,6-dihydro-5-(p-trifluoromethylphenyl)-3-(2H)pyridone hydrochloride hydrate (11.6 g) in ethanol (250 ml) was treated with sodium bicarbonate (2 g) followed by sodium borohydride (1.5 g). After 2 hours the solvents were removed under reduced pressure and the residue partitioned between water (100 ml) and ether (400 ml). The organic phase was dried and the solvent removed under reduced pressure. Recrystallisation of the residue from cyclohexane gave the title compound (7.3 g), m.p. 88°-90°.

後処理

  1. customAfter 2 hours the solvents were removed under reduced pressure
  2. customthe residue partitioned between water (100 ml) and ether (400 ml)
  3. customThe organic phase was dried
  4. customthe solvent removed under reduced pressure
  5. customRecrystallisation of the residue from cyclohexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-cca9298d0c3d43979848e04a79225b69
出典データセット
uspto-grants-1983_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04387230

反応ノート

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