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Sodium borohydride → HCID 13052170、化合物

HRID 2166889
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反応式

HRID 2166889 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH:27]=[CH:28][C:29]=1[O:30][CH3:31])[C:6]([CH:8]([N:10]1[CH2:15][CH2:14][CH:13]([N:16]2[CH2:21][C:20]3[CH:22]=[CH:23][CH:24]=[CH:25][C:19]=3[O:18][C:17]2=[O:26])[CH2:12][CH2:11]1)[CH3:9])=[O:7].[BH4-].[Na+]>CO>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH:6]([OH:7])[CH:8]([N:10]2[CH2:11][CH2:12][CH:13]([N:16]3[CH2:21][C:20]4[CH:22]=[CH:23][CH:24]=[CH:25][C:19]=4[O:18][C:17]3=[O:26])[CH2:14][CH2:15]2)[CH3:9])[CH:27]=[CH:28][C:29]=1[O:30][CH3:31]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 4311764Sodium borohydrideHCID 130521691-[1-(3,4-Dimethoxybenzoyl)-ethyl]-4-(2-oxo-3,4-dihydro-2H-1,3-benzoxazin-3-yl)-piperidine

生成物 1

HCID 13052170HCID 13052170、化合物収率 59.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

In this example, 2.8 g of 1-[1-(3,4-dimethoxybenzoyl)-ethyl]-4-(2-oxo-3,4-dihydro-2H-1,3-benzoxazin-3-yl)-piperidine obtained in Example 5 is mixed with 150 ml of methanol. While the mixture is stirred at 0° to 10° C., 2 g of sodium borohydride is added thereto over a period of one hour. The mixture is further stirred for 3 hours at the same temperature and then stirred overnight at room temperature. The white crystals deposited are separated by filtration, washed with methanol and water and dried to obtain 1.90 g of a crude product. The crude product is recrystallized from ethanol to obtain 1.67 g of the desired product.

後処理

  1. stirringThe mixture is further stirred for 3 hours at the same temperature
  2. stirringstirred overnight at room temperature
  3. customThe white crystals deposited are separated by filtration
  4. washwashed with methanol and water
  5. customdried
  6. customto obtain 1.90 g of a crude product
  7. customThe crude product is recrystallized from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-ddf7fc007253464abe7cae11bd8d1765
出典データセット
uspto-grants-1983_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04390536

反応ノート

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