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4-Nitrophenol → HCID 3335330、化合物

HRID 2166912
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反応式

HRID 2166912 の反応式
[OH:1][C:2]1[C:11]2[C:6](=[CH:7][CH:8]=[CH:9][CH:10]=2)[C:5]([O:12][CH2:13][C:14]([O:16][CH2:17][CH3:18])=[O:15])=[CH:4][C:3]=1[C:19]([OH:21])=[O:20].[CH:22]1[C:27]([N+:28]([O-:30])=[O:29])=[CH:26][CH:25]=[C:24](O)[CH:23]=1.S(Cl)(Cl)=O>C1(C)C=CC=CC=1>[N+:28]([C:27]1[CH:22]=[CH:23][C:24]([O:20][C:19]([C:3]2[CH:4]=[C:5]([O:12][CH2:13][C:14]([O:16][CH2:17][CH3:18])=[O:15])[C:6]3[C:11](=[CH:10][CH:9]=[CH:8][CH:7]=3)[C:2]=2[OH:1])=[O:21])=[CH:25][CH:26]=1)([O-:30])=[O:29]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 9804-NitrophenolHCID 24386Thionyl ChlorideHCID 4246483HCID 4246483、化合物

生成物 1

HCID 3335330HCID 3335330、化合物収率 65.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

335 g (1.15 mol) of 1-hydroxy-4-ethoxycarbonylmethyloxy-2-naphthoic acid and 160 g (1 mol) of p-nitrophenol were added to 1 liter of toluene, and the mixture was stirred while keeping the temperature at 80° C. 130 mols of thionyl chloride were added dropwise over 30 minutes. After stirring for 30 minutes more, the mixture was cooled. The precipitated crystals were filtered off and dried to obtain 271 g (57% yield) of 1-hydroxy-4-ethoxycarbonylmethyloxy-2-naphthoic acid 4-nitrophenyl ester. Melting point: 165°-167° C.

後処理

  1. customat 80° C
  2. stirringAfter stirring for 30 minutes more
  3. temperaturethe mixture was cooled
  4. filtrationThe precipitated crystals were filtered off
  5. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-cf093cc6dfc444569bba6afa115344dd
出典データセット
uspto-grants-1983_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04390618

反応ノート

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