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Diisopropylethylamine → HCID 178508732、化合物

HRID 216828
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反応式

HRID 216828 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[C:6]2[C:11]=1[N:10]=[C:9]([C:12]1[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][C:13]=1[Cl:18])[C:8]([CH2:19][NH2:20])=[CH:7]2.[NH2:21][C:22]1[N:30]=[C:29]2[C:25]([NH:26][CH:27]=[N:28]2)=[C:24](Cl)[N:23]=1.C(N(CC)C(C)C)(C)C>C(O)CCC>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[C:6]2[C:11]=1[N:10]=[C:9]([C:12]1[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][C:13]=1[Cl:18])[C:8]([CH2:19][NH:20][C:24]1[N:23]=[C:22]([NH2:21])[N:30]=[C:29]3[C:25]=1[N:26]=[CH:27][NH:28]3)=[CH:7]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 53603492-Amino-6-chloropurineHCID 59264634(8-Chloro-2-(2-chlorophenyl)quinolin-3-yl)methanamine

生成物 1

HCID 178508732HCID 178508732、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 2631-Butanol溶媒

実験手順

A mixture of (8-chloro-2-(2-chlorophenyl)quinolin-3-yl)methanamine (144.8 mg, 0.478 mmol), 2-amino-6-chloropurine (89.1 mg, 0.525 mmol) and N,N-diisopropylethylamine, redestilled, 99.5% (0.166 mL, 0.955 mmol) in 1-butanol, anhydrous, 99.8% (5.24 mL) was heated to reflux and stirred overnight. The reaction was cooled solvents removed and subjected to chromatography, 89:9:1 (DCM/MeOH,NH4OH)gradient, 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ ppm 12.08 (1H, br. s.), 8.36 (1H, s), 8.01 (1H, d, J=8.2 Hz), 7.92 (1H, d, J=6.3 Hz), 7.47-7.71 (8H, m), 5.56 (2H, br. s.), 4.59 (2H, br. s.) Mass Spectrum (ESI) m/e=436.1 (M+1).

後処理

  1. temperatureto reflux
  2. temperatureThe reaction was cooled solvents
  3. customremoved

出典と根拠

ORDレコード
ord-d0dc249184b2422284653e9f3da8d3ad
出典データセット
uspto-grants-2012_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08193199B2

反応ノート

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