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Potassium Carbonate → HCID 67467179、化合物

HRID 2171194
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反応式

HRID 2171194 の反応式
[CH:1]1([CH2:4][O:5][C:6]2[C:7]([OH:24])=[C:8]([C:14]3[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[C:19]4[C:15]=3[CH2:16][CH2:17][C:18]4=[O:23])[CH:9]=[CH:10][C:11]=2[O:12][CH3:13])[CH2:3][CH2:2]1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].Br[CH2:32][C:33]([NH:35][CH2:36][CH2:37][CH3:38])=[O:34]>C(#N)C>[CH:1]1([CH2:4][O:5][C:6]2[C:11]([O:12][CH3:13])=[CH:10][CH:9]=[C:8]([C:14]3[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[C:19]4[C:15]=3[CH2:16][CH2:17][C:18]4=[O:23])[C:7]=2[O:24][CH2:32][C:33]([NH:35][CH2:36][CH2:37][CH3:38])=[O:34])[CH2:3][CH2:2]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 2207962-bromo-N-propylacetamideHCID 67465433HCID 67465433、化合物

生成物 1

HCID 67467179HCID 67467179、化合物収率 30.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

反応条件

温度
70 °C

実験手順

4-(3-(cyclopropylmethoxy)-2-hydroxy-4-methoxyphenyl)-2,3-dihydro-1H-inden-1-one (100 mg, 0.308 mmol) in acetonitrile (15 mL) was added potassium carbonate (127 mg, 0.925 mmol) and 2-bromo-N-propylacetamide (110 mg, 0.616 mmol) and the resultant reaction mixture was heated to 70° C. for 16 h. The reaction mixture was cooled to RT, filtered through celite and the filtrate was concentrated under reduced pressure. The residue was purified by column chromatography (silica gel, 0-45% ethyl acetate in pet ether) to afford the title compound as a solid (40 mg, 30.7%).

後処理

  1. customthe resultant reaction mixture
  2. temperatureThe reaction mixture was cooled to RT
  3. filtrationfiltered through celite
  4. concentrationthe filtrate was concentrated under reduced pressure
  5. customThe residue was purified by column chromatography (silica gel, 0-45% ethyl acetate in pet ether)

出典と根拠

ORDレコード
ord-84b8256c1cc6487f913e38b9c7250d39
出典データセット
uspto-grants-2015_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09051290B2

反応ノート

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