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Sodium Carbonate → HCID 86728325、化合物

HRID 2171346
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反応式

HRID 2171346 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[NH:11][CH2:10][CH2:9][N:5]2[C:6](=[O:8])[N:7]=1.[CH:12]1(B(O)O)[CH2:14][CH2:13]1.N1C=CC(C2C=CN=CC=2)=CC=1.C([O-])([O-])=O.[Na+].[Na+]>ClCCCl.C([O-])(=O)C.[Cu+]>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[N:11]([CH:12]3[CH2:14][CH2:13]3)[CH2:10][CH2:9][N:5]2[C:6](=[O:8])[N:7]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 111074,4'-BipyridineHCID 2760897Cyclopropylboronic acidHCID 135743575HCID 135743575、化合物

生成物 1

HCID 86728325HCID 86728325、化合物収率 54%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 69023Cuprous acetate触媒
HCID 11
1,2-Dichloroethane
溶媒

反応条件

温度
70 °C

実験手順

A mixture of 7-chloro-2,3-dihydroimidazo[1,2-c]pyrimidin-5(1H)-one (300 mg, 1.75 mmol), cyclopropylboronic acid (300 mg, 3.50 mmol), 4,4′-bipyridine (273 mg, 1.75 mmol), copper (I) acetate (214 mg, 1.75 mmol) and Na2CO3 (371 mg, 3.50 mmol) in 1,2-dichloroethane (DCE) (20 mL) was stirred at 70° C. for 3 h and concentrated to remove solvent under vacuo. Purification via Biotage system with inverse phase column (water and acetonitrile as eluent) afforded the title product (200 mg).

後処理

  1. concentrationconcentrated
  2. customto remove solvent under vacuo
  3. customPurification via Biotage system with inverse phase column (water and acetonitrile as eluent)

出典と根拠

ORDレコード
ord-e83dd41931ce4ff0a4f625fa64a1e067
出典データセット
uspto-grants-2015_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09051325B2

反応ノート

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