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Monobasic potassium phosphate → 7-Iodofuro[3,2-c]pyridine-2-carboxylic Acid

HRID 217177
ノート
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反応式

HRID 217177 の反応式
OP([O-])(O)=O.[K+].[I:7][C:8]1[C:9]2[O:16][C:15]([CH:17]=[O:18])=[CH:14][C:10]=2[CH:11]=[N:12][CH:13]=1.[O-:19]Cl=O.[Na+]>O.CS(C)=O>[I:7][C:8]1[C:9]2[O:16][C:15]([C:17]([OH:19])=[O:18])=[CH:14][C:10]=2[CH:11]=[N:12][CH:13]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 516951Monobasic potassium phosphate2 回HCID 23668197Sodium Chlorite2 回HCID 591087597-Iodofuro[3,2-c]pyridine-2-carbaldehyde

生成物 1

HCID 576594527-Iodofuro[3,2-c]pyridine-2-carboxylic Acid

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 679Dimethyl Sulfoxide溶媒HCID 962Water
このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート
溶媒
4 回

実験手順

A solution of KH2PO4 (81 mg, 0.59 mmol) in H2O (3 mL) was added to a solution of 7-iodofuro[3,2-c]pyridine-2-carbaldehyde (578 mg, 2.12 mmol) in DMSO (16 mL). The stirred mixture was treated carefully with a solution of NaClO2 (335 mg, 2.96 mmol) in H2O (5 mL). After 16 h, more KH2PO4 (81 mg, 0.59 mmol) in H2O (3 mL) and NaClO2 (335 mg, 2.96 mmol) in H2O (5 mL) were added, then stirring was continued for a further 48 h. The precipitated solid was collected, washed with DMSO, H2O, i-PrOH, and EtOAc, and vacuum-dried to furnish the title compound: m/z (ES+)=289.9 [M+H]+.

後処理

  1. waitwas continued for a further 48 h
  2. customThe precipitated solid was collected
  3. washwashed with DMSO, H2O, i-PrOH, and EtOAc
  4. customvacuum-dried

出典と根拠

ORDレコード
ord-83b66e76e2d844a58e71bd9fb500c207
出典データセット
uspto-grants-2012_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08193359B2

反応ノート

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