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Sodium Iodide → HCID 70873537、化合物

HRID 2172224
ノート
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反応式

HRID 2172224 の反応式
[CH2:1]([O:8][C:9]1[CH:10]=[C:11]2[C:16](=[CH:17][CH:18]=1)[NH:15][CH2:14][CH2:13][CH2:12]2)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.Cl[CH2:20][CH2:21][CH2:22][O:23][C:24]1[CH:29]=[CH:28][C:27]([O:30][C:31]([F:34])([F:33])[F:32])=[CH:26][CH:25]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[I-].[Na+]>CN1C(=O)CCC1.O>[CH2:1]([O:8][C:9]1[CH:10]=[C:11]2[C:16](=[CH:17][CH:18]=1)[N:15]([CH2:20][CH2:21][CH2:22][O:23][C:24]1[CH:29]=[CH:28][C:27]([O:30][C:31]([F:32])([F:33])[F:34])=[CH:26][CH:25]=1)[CH2:14][CH2:13][CH2:12]2)[C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 5238Sodium IodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 2233929075893-80-0HCID 86709383HCID 86709383、化合物

生成物 1

HCID 70873537HCID 70873537、化合物収率 93.1%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 13387
N-methyl-2-pyrrolidone
溶媒

実験手順

6-Benzyloxy-1,2,3,4-tetrahydro-quinoline (1.20 g, 5 mmol), 1-(3-chloropropoxy)-4-trifluoromethoxybenzene (1.42 g, 5.58 mmol), potassium carbonate (1.04 g, 7.5 mmol) and sodium iodide (0.90 g, 6 mmol) were heated and stirred at 90° C. in NMP (10 ml) overnight. Water was added thereto, followed by extraction with ethyl acetate. The organic layer was washed with water and dried over sodium sulfate. The result was concentrated and purified by silica gel column chromatography (hexane:ethyl acetate=75:25) to afford the title compound as a yellow oil (2.13 g, 93%).

後処理

  1. extractionfollowed by extraction with ethyl acetate
  2. washThe organic layer was washed with water
  3. dry with materialdried over sodium sulfate
  4. concentrationThe result was concentrated
  5. custompurified by silica gel column chromatography (hexane:ethyl acetate=75:25)

出典と根拠

ORDレコード
ord-bbaa5ceeebbb4b8b8e5055725557e5b8
出典データセット
uspto-grants-2015_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09051333B2

反応ノート

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