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Methanesulfonyl chloride → HCID 86672755、化合物

HRID 2172961
ノート
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反応式

HRID 2172961 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([CH2:8][OH:9])[CH:5]=[CH:4][N:3]=1.C(N(CC)C(C)C)(C)C.[CH3:19][S:20](Cl)(=[O:22])=[O:21]>ClCCl>[Br:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([CH2:8][O:9][S:20]([CH3:19])(=[O:22])=[O:21])[CH:5]=[CH:4][N:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 14512957(2-Bromopyridin-4-yl)methanol

生成物 1

HCID 86672755HCID 86672755、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

To a stirred 0° C. solution of (2-bromo-pyridin-4-yl)-methanol (3.00 g, 16.0 mmol) and N,N-diisopropylethylamine (8.3 mL, 48 mmol) in dichloromethane (30 mL) is added methanesulfonyl chloride (1.30 mL, 16.8 mmol). The resulting mixture is warmed to room temperature. After 1 hour, the mixture is diluted with dichloromethane (20 mL) and washed with saturated aqueous ammonium chloride (3×10 mL), saturated aqueous sodium bicarbonate (10 mL), brine (10 mL), dried over MgSO4, filtered and concentrated to afford crude methanesulfonic acid 2-bromo-pyridin-4-ylmethyl ester, which is used without purification.

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. washwashed with saturated aqueous ammonium chloride (3×10 mL), saturated aqueous sodium bicarbonate (10 mL), brine (10 mL)
  2. dry with materialdried over MgSO4
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-9698243b62334df89aff0a93833b8a8a
出典データセット
uspto-grants-2015_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09056858B2

反応ノート

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