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Ethyl orthoformate → HCID 57851246、化合物

HRID 217334
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反応式

HRID 217334 の反応式
[I:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([NH3+:16])[CH:5]=[C:6]([C:8](=[O:15])[NH:9][CH:10]([CH3:14])[CH2:11][O:12][CH3:13])[CH:7]=1.[N-:17]=[N+:18]=[N-:19].[Na+].[CH:21](OCC)(OCC)OCC>CC(O)=O>[I:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([CH:5]=[C:4]([N:16]2[CH:21]=[N:19][N:18]=[N:17]2)[CH:3]=1)[C:8]([NH:9][CH:10]([CH3:14])[CH2:11][O:12][CH3:13])=[O:15]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 31214Ethyl orthoformateHCID 33557Sodium AzideHCID 866173873-Iodo-5-(2-methoxy-1-methyl-ethylcarbamoyl)-phenyl-ammonium

生成物 1

HCID 57851246HCID 57851246、化合物収率 72.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

To a solution of 3-Iodo-5-(2-methoxy-1-methyl-ethylcarbamoyl)-phenyl-ammonium (7.47 g, 22.4 mmol) and NaN3 (2.68 g, 41.2 mmol) in AcOH (100 mL) was added HC(OEt)3 (18.3 mL, 110 mmol) at room temperature. The reaction mixture was brought to reflux for 4 hours, then cooled to room temperature. The solvent was removed in vacuo and the residue was purified by silica-gel chromatography to give 3-Iodo-N-(2-methoxy-1-methyl-ethyl)-5-tetrazol-1-yl-benzamide as a white solid (6.30 g, 72%). MS (M+H)=388.

後処理

  1. temperatureto reflux for 4 hours
  2. customThe solvent was removed in vacuo
  3. customthe residue was purified by silica-gel chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-ace8d01dbd8a42f9a9b280f5df3db20a
出典データセット
uspto-grants-2012_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08193368B2

反応ノート

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