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Cesium carbonate → HCID 86712397、化合物

HRID 2174193
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反応式

HRID 2174193 の反応式
Br[C:2]1[C:3]([C:8]([CH3:12])([CH3:11])[C:9]#[N:10])=[N:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1.[F:13][C:14]1[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[C:18]2[C:23]=1[N:22]=[CH:21][C:20]([OH:24])=[CH:19]2.C(=O)([O-])[O-].[Cs+].[Cs+].C(CC(=O)C(C)(C)C)(=O)C(C)(C)C>CN1CCCC1=O.[Cu]Cl>[F:13][C:14]1[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[C:18]2[C:23]=1[N:22]=[CH:21][C:20]([O:24][C:2]1[C:3]([C:8]([CH3:12])([CH3:11])[C:9]#[N:10])=[N:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1)=[CH:19]2
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 10796Cesium carbonateHCID 707002,2,6,6-Tetramethyl-3,5-heptanedioneHCID 682880678-fluoroquinolin-3-olHCID 867123981415018-68-6

生成物 1

HCID 86712397HCID 86712397、化合物収率 29.8%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 62652Cuprous chloride触媒
HCID 13387N-methyl-2-pyrrolidone溶媒

反応条件

温度
130 °C

実験手順

1.35 g of 2-(3-bromo-pyridin-2-yl)-2-methyl-propionitrile were dissolved in 6 ml of N-methylpyrrolidone. 0.82 g of 8-fluoro-3-hydroxyquinoline, 1.95 g of cesium carbonate, 0.18 g of dipivaloylmethane and 0.50 g of copper (I) chloride were added thereto followed by stirring for 23 hours at 130° C. Subsequently, the reaction mixture was cooled to room temperature and purified by silica gel column chromatography to obtain 0.46 g of 2-[3-(8-fluoro-quinolin-3-yloxy)-pyridin-2-yl]-2-methylpropionitrile.

後処理

  1. temperatureSubsequently, the reaction mixture was cooled to room temperature
  2. custompurified by silica gel column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-4c258d31203c4d7f84cbdb1dd6ceb4db
出典データセット
uspto-grants-2015_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09060517B2

反応ノート

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