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Diethyl Ether → HCID 58565344、化合物

HRID 2175333
ノート
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反応式

HRID 2175333 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([N:8]2[C:16]3[C:11](=[CH:12][CH:13]=[CH:14][CH:15]=3)[CH:10]=[C:9]2[C:17](N(OC)C)=[O:18])[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1.[CH3:23][Mg]Br.CCOCC>O1CCCC1>[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([N:8]2[C:16]3[C:11](=[CH:12][CH:13]=[CH:14][CH:15]=3)[CH:10]=[C:9]2[C:17](=[O:18])[CH3:23])[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 3283Diethyl EtherHCID 58565348HCID 58565348、化合物HCID 178418573HCID 178418573、化合物

生成物 1

HCID 58565344HCID 58565344、化合物収率 91%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a mixture of 1-(3-fluorophenyl)-N-methoxy-N-methyl-1H-indole-2-carboxamide (0.52 g, 1.7 mmol) in tetrahydrofuran (10 mL) was added 3.0 M methylmagnesium bromide in ether (4.6 mL, 0.014 mol). The reaction was stirred at room temperature overnight. The reaction was quenched with saturated NH4Cl solution and extracted with EtOAc. The combined organic layers were washed with water and brine, dried over MgSO4, and concentrated to give crude product (0.4 g, 91%). The crude product was used directly in next step. LCMS calculated for C16H13FNO(M+H)+: m/z=254.1. Found: 254.1.

後処理

  1. customThe reaction was quenched with saturated NH4Cl solution
  2. extractionextracted with EtOAc
  3. washThe combined organic layers were washed with water and brine
  4. dry with materialdried over MgSO4
  5. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-a74de1db0c23470d9b1311520148f29d
出典データセット
uspto-grants-2015_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09062055B2

反応ノート

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