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Sodium Hydroxide → HCID 53435658、化合物

HRID 2178500
ノート
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反応式

HRID 2178500 の反応式
[OH-].[Na+].C[O:4][C:5]([C:7]1[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][C:8]=1[CH:13]1[CH2:17][CH2:16][N:15]([C:18]([O-:20])=[O:19])[CH2:14]1)=[O:6]>CO>[C:7]([O:20][C:18]([N:15]1[CH2:16][CH2:17][CH:13]([C:8]2[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][C:7]=2[C:5]([OH:4])=[O:6])[CH2:14]1)=[O:19])([CH3:12])([CH3:8])[CH3:5]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 131733027HCID 131733027、化合物

生成物 1

HCID 53435658HCID 53435658、化合物収率 195.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

反応条件

温度
65 °C

実験手順

NaOH 5M (7.7 ml, 38.6 mmol, 2 eq) is added to a stirred solution of 3-[2-(methoxycarbonyl)phenyl]pyrrolidine-1-carboxylate a1-2 (5.9 g, 19.3 mmol, 1 eq) in MeOH (50 ml) at 65° C. The reaction mixture is stirred overnight at 65° C., then evaporated under vacuum and water (40 ml) is added. The resulting mixture is extracted with ethyl acetate/ethanol (100 ml/10 ml) and again with ethyl acetate (100 ml). The combined organic layers are dried over MgSO4, filtered off and evaporated under vacuum to afford 5.5 g of pure 2-[1-(tert-butoxycarbonyl)pyrrolidin-3-yl]benzoic acid a1-3.

後処理

  1. customevaporated under vacuum and water (40 ml)
  2. additionis added
  3. extractionThe resulting mixture is extracted with ethyl acetate/ethanol (100 ml/10 ml) and again with ethyl acetate (100 ml)
  4. dry with materialThe combined organic layers are dried over MgSO4
  5. filtrationfiltered off
  6. customevaporated under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-40af9fc67e1544149d360bb45a916143
出典データセット
uspto-grants-2015_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09067930B2

反応ノート

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