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1-Methylpiperazine → 2-(2-ethoxy-5-((4-methylpiperazin-1-yl)sulfonyl)phenyl)-5,7-dimethylimidazo[5,1-f][1,2,4]triazin-4(3H)-one

HRID 2180990
ノート
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反応式

HRID 2180990 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([S:10](Cl)(=[O:12])=[O:11])=[CH:6][C:5]=1[C:14]1[NH:19][C:18](=[O:20])[C:17]2=[C:21]([CH3:25])[N:22]=[C:23]([CH3:24])[N:16]2[N:15]=1)[CH3:2].[CH3:26][N:27]1[CH2:32][CH2:31][NH:30][CH2:29][CH2:28]1>ClCCl.CN(C1C=CN=CC=1)C>[CH2:1]([O:3][C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([S:10]([N:30]2[CH2:31][CH2:32][N:27]([CH3:26])[CH2:28][CH2:29]2)(=[O:12])=[O:11])=[CH:6][C:5]=1[C:14]1[NH:19][C:18](=[O:20])[C:17]2=[C:21]([CH3:25])[N:22]=[C:23]([CH3:24])[N:16]2[N:15]=1)[CH3:2]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 531671-MethylpiperazineHCID 1358567774-Ethoxy-3-(5,7-dimethyl-4-oxo-3,4-dihydroimidazo[5,1-f][1,2,4]triazin-2-yl)-benzenesulphonyl chloride

生成物 1

HCID 1355155752-(2-ethoxy-5-((4-methylpiperazin-1-yl)sulfonyl)phenyl)-5,7-dimethylimidazo[5,1-f][1,2,4]triazin-4(3H)-one

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 142844-(Dimethylamino)pyridine触媒HCID 6344
Dichloromethane
溶媒
2 回

反応条件

温度
0 °C

実験手順

0.1 g (0.26 mmol) of 4-ethoxy-3-(5,7-dimethyl-4-oxo-3,4-dihydroimidazo-[5,1-f][1,2,4]triazin-2-yl)-benzenesulphonyl chloride are dissolved in 10 ml of dichloromethane and cooled to 0° C. After addition of a spatula tip of DMAP, 80 mg, (0.784 mmol) of N-methylpiperazine are added and the reaction mixture is stirred at room temperature overnight. The mixture is diluted with dichloromethane, the organic phase is washed with ammonium chloride solution and dried over sodium sulphate and the solvent is removed under reduced pressure. The residue is chromatographed over silica gel (dichloromethane/methanol=9:1).

後処理

  1. additionare added
  2. washthe organic phase is washed with ammonium chloride solution
  3. dry with materialdried over sodium sulphate
  4. customthe solvent is removed under reduced pressure
  5. customThe residue is chromatographed over silica gel (dichloromethane/methanol=9:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-cab03176306e44cc9d9998aa74c26022
出典データセット
uspto-grants-2005_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06890922B2

反応ノート

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