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Ethyl isocyanate → 4-(4-Acetylaminophenyl)-1,2-Dihydro-1-Methyl-2-Ethylcarbamoyl-6-Methylthiophthalazine

HRID 2181609
ノート
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反応式

HRID 2181609 の反応式
[C:1]([NH:4][C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([C:11]2[C:20]3[C:15](=[CH:16][CH:17]=[C:18]([S:21][CH3:22])[CH:19]=3)[CH:14]([CH3:23])[NH:13][N:12]=2)=[CH:7][CH:6]=1)(=[O:3])[CH3:2].[CH2:24]([N:26]=[C:27]=[O:28])[CH3:25]>C(Cl)(Cl)Cl>[C:1]([NH:4][C:5]1[CH:6]=[CH:7][C:8]([C:11]2[C:20]3[C:15](=[CH:16][CH:17]=[C:18]([S:21][CH3:22])[CH:19]=3)[CH:14]([CH3:23])[N:13]([C:27](=[O:28])[NH:26][CH2:24][CH3:25])[N:12]=2)=[CH:9][CH:10]=1)(=[O:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 8022Ethyl isocyanateHCID 12986172HCID 12986172、化合物

生成物 1

HCID 129861734-(4-Acetylaminophenyl)-1,2-Dihydro-1-Methyl-2-Ethylcarbamoyl-6-Methylthiophthalazine収率 50%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒

実験手順

To a solution of dihydrophthalazine 8 in chloroform was added ethyl isocyanate (3 eq) at room temperature. The resulting solution was stirred at such temperature for a few days until there is no starting material left from TLC. The solvent was removed under reduced pressure. Purification of the crude product by using a silica gel gave the desired products 9 (Yield: 50%). 1HNMR (CDCl3): 7.70−7.55 (m, 5H), 7.35 (dd, J=4.3 Hz, 1H), 7.19 (m, 2H), 6.53 (br, 1H), 5.73 (q, J=13.2 Hz, 1H), 3.42 (m, 2H), 2.40 (s, 3H), 2.25 (s, 3H), 1.22 (m, 6H).

後処理

  1. waitleft from TLC
  2. customThe solvent was removed under reduced pressure
  3. customPurification of the crude product

出典と根拠

ORDレコード
ord-99154ba02fdb4f47ba64765b39882e63
出典データセット
uspto-grants-2005_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06894048B2

反応ノート

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