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Water → 4-(4-Acetylaminophenyl)-1,2-Dihydro-6-Methylthiophthalazine

HRID 2181611
ノート
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反応式

HRID 2181611 の反応式
[C:1]([NH:4][C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([C:11]2[C:20]3[C:15](=[CH:16][CH:17]=[C:18]([S:21][CH3:22])[CH:19]=3)[CH:14]=[N:13][N:12]=2)=[CH:7][CH:6]=1)(=[O:3])[CH3:2].[BH3-]C#N.[Na+].O.C([O-])(O)=O.[Na+]>C(O)(=O)C>[C:1]([NH:4][C:5]1[CH:6]=[CH:7][C:8]([C:11]2[C:20]3[C:15](=[CH:16][CH:17]=[C:18]([S:21][CH3:22])[CH:19]=3)[CH2:14][NH:13][N:12]=2)=[CH:9][CH:10]=1)(=[O:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 5003444Sodium cyanoborohydrideHCID 99444901-(4-Acetylaminophenyl)-7-Methylthiophthalazine

生成物 1

HCID 129861744-(4-Acetylaminophenyl)-1,2-Dihydro-6-Methylthiophthalazine収率 74.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176
Acetic Acid
溶媒

実験手順

To a solution of the phthalazine 7 (130 mg, 0.42 mmol) in acetic acid (7 mL) was added NaBH3CN in portions. After stirring for 15 min, water was added. The aqueous phase was neutralized by NaHCO3, and then extracted with DCM. The combined organic phase was dried over Na2SO4. Removal of the solvent afforded the product (97 mg, 74%) which can be used directly for next step.

後処理

  1. extractionextracted with DCM
  2. dry with materialThe combined organic phase was dried over Na2SO4
  3. customRemoval of the solvent

出典と根拠

ORDレコード
ord-c89595f156fd49b1b5824748a7f5734c
出典データセット
uspto-grants-2005_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06894048B2

反応ノート

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