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Triphenylphosphine → HCID 18399758、化合物

HRID 2184814
ノート
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反応式

HRID 2184814 の反応式
[Br:1]N1C(=O)CCC1=O.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.[CH2:28]([N:35]1[C:43]2[CH:42]=[CH:41][NH:40][C:39](=O)[C:38]=2[CH:37]=[CH:36]1)[C:29]1[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[CH:31][CH:30]=1>O1CCOCC1>[CH2:28]([N:35]1[C:43]2[CH:42]=[CH:41][N:40]=[C:39]([Br:1])[C:38]=2[CH:37]=[CH:36]1)[C:29]1[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[CH:31][CH:30]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11776TriphenylphosphineHCID 67184N-bromobutanimideHCID 141143851-Benzyl-1H-pyrrolo[3,2-c]pyridin-4(5H)-one

生成物 1

HCID 18399758HCID 18399758、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒2 回

実験手順

35 g of N-bromosuccinimide are added to a solution of 52 g of triphenylphosphine in 1.5 l of dioxane. After stirring the mixture for 1 hour, 9 g of 1-benzyl-1,5-dihydro-pyrrolo[3,2-c]pyridin-4-one in 200 ml of dioxane are added and the mixture is heated at reflux for 15 hours. After removal of the dioxane under reduced pressure, 100 ml of triethylamine are added to the residue and the whole is then concentrated in vacuo. Chromatography on silica gel (cyclohexane/ethyl acetate: 50/50) enables the expected product to be isolated.

後処理

  1. temperaturethe mixture is heated
  2. temperatureat reflux for 15 hours
  3. customAfter removal of the dioxane under reduced pressure, 100 ml of triethylamine
  4. additionare added to the residue
  5. concentrationthe whole is then concentrated in vacuo
  6. customto be isolated

出典と根拠

ORDレコード
ord-9cdedae125094e93af79e9eda3d6e420
出典データセット
uspto-grants-2002_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06399616B1

反応ノート

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