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Acetic Acid → HCID 59586742、化合物

HRID 218516
ノート
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反応式

HRID 218516 の反応式
[F:1][C:2]1[C:7]([CH:8]([OH:11])[CH2:9][CH3:10])=[CH:6][CH:5]=[CH:4][N:3]=1.S(=O)(=O)(O)O.[OH-].[Na+].[C:19](O)(=[O:21])[CH3:20]>>[C:19]([O:11][CH:8]([C:7]1[C:2]([F:1])=[N:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=1)[CH2:9][CH3:10])(=[O:21])[CH3:20]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 4

HCID 176Acetic AcidHCID 1118Sulfuric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 595867223-Pyridinemethanol, alpha-ethyl-2-fluoro-

生成物 1

HCID 59586742HCID 59586742、化合物

反応条件

温度
130 °C

実験手順

2.75 g (17.7 mmol) of the product from example 48A are dissolved in 12 ml of glacial acetic acid and admixed with 4 ml of concentrated sulfuric acid. The mixture is heated to 130° C. for 30 min and, after cooling, stirred into ice-water. A pH of 8 is established with sodium hydroxide solution, and then extraction is effected with dichloromethane. The combined organic phases are dried over sodium sulfate and concentrated cautiously. This affords 3.30 g (94% of theory) of the title compound, which is converted further without purification.

このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. temperatureafter cooling
  2. extractionextraction
  3. dry with materialThe combined organic phases are dried over sodium sulfate
  4. concentrationconcentrated cautiously
  5. customThis affords 3.30 g (94% of theory) of the title compound, which is converted further without purification

出典と根拠

ORDレコード
ord-6843322b8014429680fa5a07fc455713
出典データセット
uspto-grants-2012_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08198267B2

反応ノート

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