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Ethanol → HCID 178441542、化合物

HRID 21860
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反応式

HRID 21860 の反応式
Cl.[CH2:2]([C:6]1[N:7]([CH2:14][C:15]2[CH:20]=[CH:19][C:18]([C:21]3[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][C:22]=3[C:27]3[NH:31][N:30]=[N:29][N:28]=3)=[CH:17][CH:16]=2)[CH:8]=[C:9]([CH2:11][CH2:12][NH2:13])[N:10]=1)[CH2:3][CH2:4][CH3:5].[C:32]([O:36][CH2:37][CH3:38])(=[O:35])[CH:33]=O.C(O)C>C(Cl)(Cl)Cl>[CH2:2]([C:6]1[N:7]([CH2:14][C:15]2[CH:20]=[CH:19][C:18]([C:21]3[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][C:22]=3[C:27]3[NH:31][N:30]=[N:29][N:28]=3)=[CH:17][CH:16]=2)[C:8]2[CH:33]([C:32]([O:36][CH2:37][CH3:38])=[O:35])[NH:13][CH2:12][CH2:11][C:9]=2[N:10]=1)[CH2:3][CH2:4][CH3:5]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 702EthanolHCID 70211Ethyl oxoacetateHCID 1784416472-n-butyl-4-(2-aminoethyl)-1-[2'-(1H-tetrazol-5-yl)biphenyl-4-yl]methylimidazole hydrochloride

生成物 1

HCID 178441542HCID 178441542、化合物収率 44.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒

実験手順

A mixture of 2-n-butyl-4-(2-aminoethyl)-1-[2'-(1H-tetrazol-5-yl)biphenyl-4-yl]methylimidazole hydrochloride (0.278 g), ethyl glyoxylate (0.179 g) and ethanol (5 ml) is refluxed for three days. To the mixture is added chloroform, and the mixture is washed, dried and evaporated to remove the solvent. The residue is purified by silica gel column chromatography (solvent; chloroform/methanol=10:1) to give ethyl 2-n-butyl-3-[2'-(1H-tetrazol-5-yl)biphenyl-4-yl]methyl-4,5,6,7-tetrahydroimidazo[4,5-c]pyridine-4-carboxylate (0.136 g) as a foam.

後処理

  1. temperatureis refluxed for three days
  2. washthe mixture is washed
  3. customdried
  4. customevaporated
  5. customto remove the solvent
  6. customThe residue is purified by silica gel column chromatography (solvent; chloroform/methanol=10:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-742dd5582cf84816bba334ec2f3a2fc0
出典データセット
uspto-grants-1995_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05424316

反応ノート

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