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Water → HCID 22449061、化合物

HRID 2186735
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反応式

HRID 2186735 の反応式
C([O:4][C:5]1[C:10]2[CH2:11][CH2:12][CH2:13][C:14](=O)[N:15]([CH2:16][C:17](OC)=[O:18])[C:9]=2[CH:8]=[CH:7][CH:6]=1)(=O)C.[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-].O>C1COCC1>[OH:18][CH2:17][CH2:16][N:15]1[C:9]2[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[C:5]([OH:4])[C:10]=2[CH2:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 21226445Aluminium lithium hydrideHCID 54220897HCID 54220897、化合物

生成物 1

HCID 22449061HCID 22449061、化合物収率 81.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

Methyl (6-acetoxy-2-oxo-2,3,4,5-tetrahydro-1H-1-benzazepin-1-yl)acetate (1080 mg) was dissolved in THF (15 ml) under an argon atmosphere, and the resultant solution was stirred at 0° C. Lithium aluminum hydride (355 mg) was added to the solution, and the mixture was stirred at 0° C. After disappearance of the raw materials was confirmed, the reaction solution was added to water (100 ml), and then extracted with ethyl acetate. The resultant organic layer was washed with saturated brine, dried over anhydrous sodium sulfate, and then concentrated. The resultant residue was purified by column chromatography (silica gel:hexane/ethyl acetate=2/1) to obtain the object compound (624 mg, yield 81%).

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. washThe resultant organic layer was washed with saturated brine
  3. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  4. concentrationconcentrated
  5. customThe resultant residue was purified by column chromatography (silica gel:hexane/ethyl acetate=2/1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-4652808059764f47a5f0b1d695df8f15
出典データセット
uspto-grants-2002_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06407096B1

反応ノート

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