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Methanol → 2-amino-4-(4-fluorophenyl)-5-[2-[4-(5-fluoro-1H-benzotriazol-1-yl)piperidin-1-yl]ethyl]thiazole

HRID 2186794
ノート
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反応式

HRID 2186794 の反応式
Br.[NH2:2][C:3]1[S:4][C:5]([CH2:15][CH2:16]Br)=[C:6]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][C:11]([F:14])=[CH:10][CH:9]=2)[N:7]=1.[F:18][C:19]1[CH:33]=[CH:32][C:22]2[N:23]([CH:26]3[CH2:31][CH2:30][NH:29][CH2:28][CH2:27]3)[N:24]=[N:25][C:21]=2[CH:20]=1.C(N(C(C)C)CC)(C)C.CO>C(O)C>[NH2:2][C:3]1[S:4][C:5]([CH2:15][CH2:16][N:29]2[CH2:28][CH2:27][CH:26]([N:23]3[C:22]4[CH:32]=[CH:33][C:19]([F:18])=[CH:20][C:21]=4[N:25]=[N:24]3)[CH2:31][CH2:30]2)=[C:6]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][C:11]([F:14])=[CH:10][CH:9]=2)[N:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 887MethanolHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 154627724-(5-fluoro-1H-benzotriazol-1-yl)piperidineHCID 226493382-Amino-5-(2-bromoethyl)-4-(4-fluorophenyl)thiazole hydrobromide

生成物 1

HCID 98460852-amino-4-(4-fluorophenyl)-5-[2-[4-(5-fluoro-1H-benzotriazol-1-yl)piperidin-1-yl]ethyl]thiazole収率 63.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A mixture of 0.917 g of 2-amino-5-(2-bromoethyl)-4-(4-fluorophenyl)thiazole hydrobromide, 0.441 g of 4-(5-fluoro-1H-benzotriazol-1-yl)piperidine, 1 ml of diisopropylethylamine and 4 ml of methanol was stirred with heating under reflux for 12 hours. After the reaction mixture was cooled to room temperature, ethanol was added thereto and the crystals were collected by filtration. The crystals were recrystallized from chloroform-ethanol to obtain 0.56 g of 2-amino-4-(4-fluorophenyl)-5-[2-[4-(5-fluoro-1H-benzotriazol-1-yl)piperidin-1-yl]ethyl]thiazole.

後処理

  1. temperaturewith heating
  2. temperatureunder reflux for 12 hours
  3. filtrationthe crystals were collected by filtration
  4. customThe crystals were recrystallized from chloroform-ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-63c9ebc6eee64df3ac3666202a4014a1
出典データセット
uspto-grants-2002_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06407121B1

反応ノート

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