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Hydrochloric Acid → TC-S 7001

HRID 2192179
ノート
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反応式

HRID 2192179 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:6]=[C:7]([F:20])[C:8]=1[O:9][C:10]1[CH:15]=[CH:14][N:13]=[C:12]2[NH:16][CH:17]=[C:18]([CH3:19])[C:11]=12)[NH2:5].[Cl:21][C:22]1[CH:27]=[C:26](Cl)[N:25]=[C:24]([NH2:29])[N:23]=1.Cl.[OH-].[Na+]>O>[Cl:21][C:22]1[N:23]=[C:24]([NH2:29])[N:25]=[C:26]([NH:5][C:4]2[CH:3]=[C:2]([F:1])[C:8]([O:9][C:10]3[CH:15]=[CH:14][N:13]=[C:12]4[NH:16][CH:17]=[C:18]([CH3:19])[C:11]=34)=[C:7]([F:20])[CH:6]=2)[CH:27]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 655222-Amino-4,6-dichloropyrimidineHCID 59740981HCID 59740981、化合物

生成物 1

HCID 11524200TC-S 7001

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

415 mg (1.51 mmol) of 3,5-difluoro-4-[(3-methyl-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridin-4-yl)oxy]aniline and 321 mg (1.96 mmol) of 4,6-dichloropyrimidine-2-amine are suspended in 8 ml of water. 1.96 ml of 1N hydrochloric acid are added, and the mixture is heated at reflux overnight. Using 1N aqueous sodium hydroxide solution, the pH is then adjusted to 10, resulting in the precipitation of crystals. The crystals are filtered off with suction and washed with water. The crude product is purified by column chromatography on silica gel (mobile phase: dichloromethane/methanol (7N ammonia) 100:1 to 100:5).

後処理

  1. temperaturethe mixture is heated
  2. temperatureat reflux overnight
  3. customresulting in the precipitation of crystals
  4. filtrationThe crystals are filtered off with suction
  5. washwashed with water
  6. customThe crude product is purified by column chromatography on silica gel (mobile phase: dichloromethane/methanol (7N ammonia) 100:1 to 100:5)

出典と根拠

ORDレコード
ord-63a6b94829fb48e986929c6b80431832
出典データセット
uspto-grants-2012_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08329716B2

反応ノート

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