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Triethylamine → HCID 66866322、化合物

HRID 2194412
ノート
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反応式

HRID 2194412 の反応式
Cl[C:2]1[C:3](=[O:15])[N:4]([CH3:14])[N:5]=[CH:6][C:7]=1[N:8]1[CH:12]=[CH:11][N:10]=[C:9]1[CH3:13].C(N(CC)CC)C>C(O)C.[Pd]>[CH3:14][N:4]1[C:3](=[O:15])[CH:2]=[C:7]([N:8]2[CH:12]=[CH:11][N:10]=[C:9]2[CH3:13])[CH:6]=[N:5]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 8471TriethylamineHCID 668649334-chloro-2-methyl-5-(2-methyl-imidazol-1-yl)-2H-pyridazin-3-one

生成物 1

HCID 66866322HCID 66866322、化合物収率 82.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 702Ethanol溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

To a solution of 3.30 g (14.7 mmol) of 4-chloro-2-methyl-5-(2-methyl-imidazol-1-yl)-2H-pyridazin-3-one in 60 ml of ethanol at 50° C. were added 2.44 ml (1.78 g, 17.6 mmol) of triethylamine and 0.312 g of Pd 10%/C. The suspension was stirred under hydrogen atmosphere for 15 h at 50° C. The catalyst was filtered off and washed twice with 10 ml of ethanol. The filtrate was concentrated in vaccuo, and taken up in 50 ml of methylene chloride. The organic phase was washed four times with water, dried and concentrated to yield the title compound (2.30 g, 12.09 mmol, 82%) as a white crystalline solid, MS: m/e=191.2 (M+H+).

後処理

  1. filtrationThe catalyst was filtered off
  2. washwashed twice with 10 ml of ethanol
  3. concentrationThe filtrate was concentrated in vaccuo
  4. washThe organic phase was washed four times with water
  5. customdried
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-8dbf26cd37f442459f189d21d49ad45f
出典データセット
uspto-grants-2012_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08334287B2

反応ノート

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